[发明专利]利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法

说明书

本发明涉及一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法,包括将无水碳酸钠、四硼酸钠混合熔剂与硅钙合金试样在滤纸中混合均匀，置于将石墨研磨平整的坩埚中，在马弗炉中高温熔融，冷却后，经盐酸或硝酸酸化溶解熔球，溶解完全后定容，过滤，稀释后制得待测溶液。利用电感耦合等离子体发射光谱仪通过标准曲线同时测定硅、钙元素的含量。不仅避免了使用大量化学试剂造成环境污染的问题，同时利用ICP对硅钙合金试样中的硅、钙元素进行同时测定，缩短了分析时间，提高了分析效率，可有效满足生产快节奏分析的要求。

技术领域

本发明属于钢铁冶金元素分析技术领域，具体涉及一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法。

背景技术

硅钙合金是炼钢生产中重要的辅助生产材料之一，可作为良好的脱氧剂和脱硫剂，常用于冶炼优质钢和特种合金，因此对硅钙合金的化学成分检验十分重要。目前在硅钙合金的验收中，常采用YB/T5312-2016硅钙合金的硅含量的测定的高氯酸脱水重量法、YB/T5313-2016硅钙合金的钙含量的测定的EDTA滴定法等常规化学分析方法，因其速度慢、周期长，过程复杂，并且大量化学试剂的使用易造成环境污染及成本提升，因此在指导生产过程中为避免影响生产时限，需开发快速准确的分析方法检测硅钙合金中元素含量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，采用碱熔融试样，熔球用盐酸或硝酸溶解，通过标准曲线测定待测样品中硅、钙的含量，达到灵敏度高、精密度好、分析时间短的优势，来满足现场分析快速准确。

本发明的具体方案如下：一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，具体包括以下步骤：

步骤1)、配制混合熔剂：将无水碳酸钠和四硼酸钠按照质量比1:1进行配制，搅拌均匀，置于瓷坩埚中，放入马弗炉，逐渐升温至350～400℃，烘30分钟，至体积膨胀，冷却后，研磨成粉末状，装瓶待用；

步骤2)、制备试样的待测溶液：将待测硅、钙合金试样依次进行熔融处理和溶解浸出处理；

步骤3)、选择元素谱线：硅元素的最佳分析谱线为251.611nm，钙元素的分析谱线为317.933nm；

步骤4)、绘制标准曲线：配制硅标液、钙标液以及试剂空白溶液，之后配制不同浓度的硅、钙元素的混合标准溶液，浓度呈梯度形式，且应覆盖待测试样含量范围，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、钙元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；

步骤5)、分析检测待测溶液：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、钙元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤4)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、钙元素的含量。

进一步的，在步骤2)中，所述熔融处理为：在滤纸中加入步骤1)制备的1.2g混合熔剂；称取待测硅钙合金试样0.1000g，同样加入滤纸中与1.2g混合熔剂搅拌均匀，将滤纸开口处捏紧，轻轻置于石墨研磨平整的瓷坩埚中；将装有混合样品的瓷坩埚放在马弗炉中，在800℃～900℃下高温熔融，熔融时间为20分钟，熔融后取出冷却。

进一步的，在步骤2)中，所述溶解浸出处理为：用刷子将熔球表面石墨粉清扫干净，放入烧杯中进行溶解浸出处理，加入40mL的盐酸或硝酸溶液将熔融产物进行溶解，溶清后定容于100mL容量瓶中，过滤，并根据所测元素含量稀释5～20倍，制得待测溶液,所述盐酸或硝酸溶液为盐酸或硝酸和水的体积比为1:3。

进一步的，所述滤纸为定量滤纸，将其折叠为凹槽状再放入相关物料，使混合熔剂和待测硅钙合金混合均匀，保证利用研磨平整的石墨表面张力将其充分熔融为熔球。