[发明专利]利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，

具体包括以下步骤：

步骤1）、配制混合熔剂：将无水碳酸钠和四硼酸钠按照质量比1:1进行配制，搅拌均匀，置于瓷坩埚中，放入马弗炉，逐渐升温至350~400℃，烘30分钟，至体积膨胀，冷却后，研磨成粉末状，装瓶待用；

步骤2）、制备试样的待测溶液：将待测硅、钙合金试样依次进行熔融处理和溶解浸出处理；

步骤3）、选择元素谱线：硅元素的最佳分析谱线为251.611nm，钙元素的分析谱线为317.933nm；

步骤4）、绘制标准曲线：配制硅标液、钙标液以及试剂空白溶液，之后配制不同浓度的硅、钙元素的混合标准溶液，浓度呈梯度形式，且应覆盖待测试样含量范围，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、钙元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；

步骤5）、分析检测待测溶液：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、钙元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤4）绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、钙元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述熔融处理为：在滤纸中加入步骤1）制备的1.2g混合熔剂；称取待测硅钙合金试样0.1000g，同样加入滤纸中与1.2g混合熔剂搅拌均匀，将滤纸开口处捏紧，轻轻置于石墨研磨平整的瓷坩埚中；将装有混合样品的瓷坩埚放在马弗炉中，在800℃~900℃下高温熔融，熔融时间为20分钟，熔融后取出冷却。

3.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤2）中，所述溶解浸出处理为：用刷子将熔球表面石墨粉清扫干净，放入烧杯中进行溶解浸出处理，加入40mL的盐酸或硝酸溶液将熔融产物进行溶解，溶清后定容于100mL容量瓶中，过滤，并根据所测元素含量稀释5~20倍，制得待测溶液,所述盐酸或硝酸溶液为盐酸或硝酸和水的体积比为1:3。

4.根据权利要求2所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，所述滤纸为定量滤纸，将其折叠为凹槽状再放入相关物料，使混合熔剂和待测硅钙合金混合均匀，保证利用研磨平整的石墨表面张力将其充分熔融为熔球。

5.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤4）中，根据国标方法配制硅标液、钙标液或者直接购买标准溶液；同时做试剂空白溶液；根据硅、钙合金元素含量范围在试剂空白溶液中加入不同量的硅、钙标准溶液，定容于100mL容量瓶中，得到一系列混合标准溶液。

6.根据权利要求1所述的一种利用ICP测定硅钙合金中硅、钙元素含量的检测方法，其特征在于，在步骤4）中，所述硅标液、钙标液以及试剂空白溶液的配制步骤如下：

1mg/mL的硅标液的配制如下：称取0.2140g预先在100℃灼烧至恒重的二氧化硅于铂金坩埚中，加入1g碳酸钠，盖上坩埚盖，熔融至透明；冷却移入聚乙烯烧杯中，用温水溶解熔块，冷却至室温，移入100mL容量瓶中定容；贮存于聚乙烯瓶中；

1mg/mL的钙标液的配制如下：称取0.2500g在105℃~110℃干燥至恒量的优级纯碳酸钙，置于100mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸至完全溶解，再加入10mL盐酸，煮沸除去二氧化碳，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

试剂空白溶液的配制如下：称取混合熔剂1.2g于凹槽状滤纸中，滤纸开口处捏紧置于将石墨研磨平整的瓷坩埚中，坩埚放入800~900℃的马弗炉中灼烧20分钟，冷却后，取出熔球，加入盐酸或硝酸溶液40mL溶解，定容至100mL容量瓶，过滤，制得试剂空白溶液，所述盐酸或硝酸溶液为盐酸或硝酸和水的体积比为1:3。