[发明专利]一种荧光酮类试剂的制备方法

说明书

本发明公开一种荧光酮类试剂的制备方法，属于有机化学领域，主要是以间苯二酚、苯甲醛为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，在微波反应器中进行反应，经过后期处理，得到荧光酮类试剂。该荧光酮类试剂分子具有刚性、平面和共轭大π键结构，容易吸收紫外、可见光并接受激发产生荧光。其显色反应功能团为分子两端的邻二羟基或邻羟鲲基，它们能与多种金属离子配位形成闭合螯合环，生成稳定的络合物。与传统方法相比，本发明采用的微波加热技术，具有反应速率快，温度易于控制，副反应少，产品纯度高，节能环保等优点，在工业生产中应用十分广泛。

技术领域

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种荧光酮类试剂的制备方法。

背景技术

荧光素独特的光物理性被广泛应用于冶金、考古学、农业、矿物学、环境化学、分子生物学、细胞生物学、分子遗传学、肿瘤学和信息科学，单个分子检测、荧光标记和激光染料等众多领域。传统制备荧光酮的方法主要是采用加热套加热回流，然而其存在温度不宜控制，反应所需时间较长，副反应较多，产品纯度不高，且反应中出现的SO₂有毒气体难以处理等缺点，大大限制了荧光试剂的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种荧光酮类试剂的制备方法，该方法具有反应速率快，温度易于控制，副反应少，产品纯度高，节能环保等优点，可广泛应用于工业生产中。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种荧光酮类试剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将间苯二酚、苯甲醛和对甲苯磺酸混合，然后加入微波反应器中进行反应，反应停止后冷却至室温，得到生成物；

2)将生成物碱洗至pH为12，待反应物全部溶解后，用酸性溶液调节pH至3，减压抽滤，得到的滤饼水洗至pH为6，得到粗产品；

3)将粗产品烘干，用有机溶剂进行溶解，重结晶三次，即得荧光酮类试剂。

进一步地，步骤1)所述间苯二酚与苯甲醛的质量体积比为2g：1mL。

进一步地，步骤1)所述对甲苯磺酸用量为间苯二酚质量的1-2％。优选为1.5％。

进一步地，步骤1)所述微波加热器功率为195-325W，优选为260W。

所述反应时间为25-35min，优选为30min。

进一步地，步骤2)所述碱洗所用溶液为质量分数10％的氢氧化钠溶液。

进一步地，步骤2)所述酸性溶液为质量分数为36％的盐酸溶液。

进一步地，步骤3)所述有机溶剂为丙酮或乙醇。

本发明还提供一种利用上述制备方法得到的荧光酮类试剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明制备的荧光酮类试剂分子具有刚性、平面和共轭大π键结构，容易吸收紫外、可见光并接受激发产生荧光。其显色反应功能团为分子两端的邻二羟基或邻羟鲲基，它们能与多种金属离子配位形成闭合螯合环，生成稳定的络合物性。利用微波技术，使被加热体内部分子做高频往复运动，无需热传导，可使被加热体内部和表面同时受热，受热均匀。本发明通过探索得出最佳反应条件，优化反应顺序，高效的制备出荧光酮类试剂，且荧光酮类试剂纯度高。

本发明采用的微波法比其他用于辐射加热的电磁波，例如红外线，远红外线等波长更长，因此具有更好的穿透性。微波透入介质时，由于介质损耗引起介质温度的升高，使介质材料内部、外部几乎同时加热升温，形成体热源状态，大大缩短了常规加热中的热传导时间，且在介质损耗因数与介质温度呈负相关时，物料内外加热均匀一致。