[发明专利]一种荧光酮类试剂的制备方法有效
申请号: | 202111293336.8 | 申请日: | 2021-11-03 |
公开(公告)号: | CN113999247B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 刘丽敏;叶思彤;石建军;周旋;王宁芳;张帆;崔亮霞 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C07D493/10 | 分类号: | C07D493/10;C09K11/06 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理有限公司 11562 | 代理人: | 程小芳 |
地址: | 232001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 荧光 酮类 试剂 制备 方法 | ||
1.一种荧光酮类试剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)将间苯二酚、苯甲醛和对甲苯磺酸混合,微波加热条件下进行反应,反应停止后冷却至室温,得到生成物;
2)将生成物碱洗至pH为12,待反应物全部溶解后,用酸性溶液调节pH至3,减压抽滤,得到的滤饼水洗至pH为6,得到粗产品;
3)将粗产品烘干,用有机溶剂重结晶三次,即得荧光酮类试剂;
所述微波加热条件:功率为260W,所述反应时间为30min;
步骤1)所述间苯二酚与苯甲醛的质量体积比为2g:1mL;
步骤1)所述对甲苯磺酸用量为间苯二酚质量的1-2%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述碱洗所用溶液为质量分数10%的氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述酸性溶液为质量分数为36%的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述有机溶剂为丙酮或乙醇。
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