[发明专利]4,4`-二溴二苯醚的制备方法在审

专利信息
申请号: 202111285726.0 申请日: 2021-11-01
公开(公告)号: CN113896619A 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 王宁;梁鹏强;周云斌 申请(专利权)人: 白银图微新材料科技有限公司
主分类号: C07C41/22 分类号: C07C41/22;C07C43/29
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 高龙鑫
地址: 730900 甘肃省白银市白银区兰包路33*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 二溴二苯醚 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1,将二苯醚溶解于第一有机溶剂,将溴素用第二有机溶剂稀释,将稀释后的溴素滴加于二苯醚溶液中,加热进行反应,反应温度为50~100℃;

步骤2,对反应过程中生成的溴化氢进行多级水吸收;

步骤3,对反应后混合物进行蒸馏处理,得到4,4'-二溴二苯醚。

2.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,还包括步骤4,步骤2溴化氢经多级水吸收后得到溴化氢溶液,在所述溴化氢溶液中加入氧化剂进行氧化反应,然后利用有机溶剂对氧化反应后混合物进行萃取,得到含溴素有机溶液。

3.根据权利要求2所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,还包括步骤5,将步骤4所述含溴素有机溶液循环回步骤1,与所述二苯醚溶液进行反应。

4.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,还包括对步骤3得到的4,4'-二溴二苯醚进行纯化的步骤。

5.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂相同或不同,所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂分别选自于液相的卤代烷烃、液相的烷烃、液相的芳烃中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述步骤4的有机溶剂为所述步骤3蒸馏处理得到的馏出物。

7.根据权利要求5所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述液相的卤代烷烃、所述液相的烷烃、所述液相的芳烃中碳原子数为小于或等于20。

8.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,稀释后的溴素滴加于二苯醚溶液过程中的温度控制为0~7℃;步骤1反应时间为2h~8h。

9.根据权利要求2所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,所述氧化剂为双氧水、臭氧、氯气中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的4,4'-二溴二苯醚的制备方法,其特征在于,步骤1的反应不使用催化剂;所述二苯醚溶解于所述第一有机溶剂后的质量浓度为40%~70%,所述溴素稀释后的质量浓度为50%~70%。

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