[发明专利]一种比阿培南的结晶方法在审

专利信息
申请号: 202111283627.9 申请日: 2021-11-01
公开(公告)号: CN113912629A 公开(公告)日: 2022-01-11
发明(设计)人: 徐永龙;薛军芳;袁国强;李世成;马文婵;邱增会;李敏;谢子龙;姚慧涛;张娜;李泽岚 申请(专利权)人: 石药集团中诺药业(石家庄)有限公司
主分类号: C07D519/06 分类号: C07D519/06
代理公司: 北京德和衡律师事务所 11405 代理人: 李国聪;甄伊宁
地址: 050000 河北省石家*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 阿培南 结晶 方法
【权利要求书】:

1.一种比阿培南的结晶方法,包括如下步骤:

(1)溶解:比阿培南粗品,加入水中,比阿培南与水重量比是1:8~12,升温到40~50℃,搅拌溶解至溶解澄清;

(2)脱碳:加入活性炭脱色,然后进行过滤,得到滤液;

(3)降温到10~20℃,析出比阿培南晶体,再加入丙酮进一步溶析结晶,得到比阿培南。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中比阿培南与水重量比是1:10。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,加入重量百分比1~2%的活性炭,优选1.5%。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于步骤(2)中,加入重量百分比1.5%的活性炭。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,脱碳过程中,加入活性炭脱色时间为10~15分钟。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中,脱色后过滤为使用0.45微米的滤膜进行过滤。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中,加入丙酮的体积为步骤(1)中水体积的3~5倍。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于步骤(3)中,加入丙酮的体积为步骤(1)中水体积的3倍。

9.本发明提供一种比阿培南的结晶方法,包括如下步骤:10g纯度98.2%的比阿培南粗品,加入100ml水中,10~15分钟升温到40~50℃,搅拌溶解至澄清透亮,加入1g的活性炭搅拌脱色10分钟,然后,使用0.45微米的滤膜进行过滤,得到滤液,5分钟内降温到10~20℃,析出比阿培南晶体,再加入300ml的丙酮,进一步溶析结晶2小时,得到比阿培南9.30g,收率93.0%,纯度99.4%,色级1#。

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