[发明专利]一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法

权利要求书

1.一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

一、采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅纳米粒子：

将十六烷基三甲基氯化铵及三乙胺加入到去离子水中，超声得到澄清透明溶液，在磁力搅拌下，将澄清透明溶液加热至温度为85℃～95℃，并在温度为85℃～95℃的条件下，搅拌0.5h～1.5h，然后在温度为85℃～95℃的条件下，逐滴加入正硅酸乙酯，并在温度为85℃～95℃的条件下，反应1.5h～2.5h，最后离心收集并洗涤，得到白色沉淀，白色沉淀真空干燥，得到介孔二氧化硅；

二、采用原位沉积法合成中空介孔二氧化锡纳米粒子：

将介孔二氧化硅加入到乙醇和水的混合溶液中，超声分散均匀，再加入浓度为2mol/L～3mol/L的尿素和浓度为0.06mol/L～1mol/L的三水合锡酸钠溶液，在室温下搅拌30min～1h，然后升温至160℃～180℃，并在温度为160℃～180℃的条件下，保温1h～2h，待自然冷却至室温，离心收集并洗涤，最后真空干燥，得到中空介孔二氧化锡；

三、氧空位中空介孔二氧化锡的制备：

将中空介孔二氧化锡与硼氢化钠混合，研磨10min～15min后置于管式炉中，在氢气保护下加热至温度为350℃～450℃，并在温度为350℃～450℃的条件下，煅烧1h～1.5h，待自然降至室温后洗涤，得到黑色沉淀，黑色沉淀真空干燥，得到氧空位中空介孔二氧化锡。

2.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤一中所述的洗涤为用乙醇洗涤三次；步骤二中所述的洗涤为用乙醇洗涤三次去除未反应的物质；步骤三中所述的洗涤为用质量百分数为1％～3％的盐酸和去离子水洗涤去除过量的硼氢化钠。

3.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤一至三中所述的真空干燥为在温度为50℃～60℃的条件下真空干燥。

4.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤一中所述的十六烷基三甲基氯化铵与三乙胺的质量比为1g:(75～85)mg；步骤一中所述的十六烷基三甲基氯化铵的质量与去离子水的体积比为1g:(75～85)mL。

5.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤一中所述的十六烷基三甲基氯化铵与正硅酸乙酯的质量比为1:(5～7)。

6.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤二中所述的乙醇和水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1:(0.5～1.5)。

7.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤二中所述的介孔二氧化硅的质量与乙醇和水的混合溶液的体积比1mg:(0.7～0.8)mL。

8.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤二中所述的介孔二氧化硅的质量与浓度为2mol/L～3mol/L的尿素的体积比1mg:(0.05～0.07)mL。

9.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤二中所述的介孔二氧化硅的质量与浓度为0.06mol/L～1mol/L的三水合锡酸钠溶液的体积比1mg:(0.08～0.09)mL。

10.根据权利要求1所述的一种应用于肿瘤诊疗氧空位中空介孔二氧化锡的制备方法，其特征在于步骤三中所述的中空介孔二氧化锡与硼氢化钠的质量比1:(0.4～0.6)。