[发明专利]一种MeCBS固体的制备方法在审
| 申请号： | 202111278783.6 | 申请日： | 2021-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN113943317A | 公开（公告）日： | 2022-01-18 |
| 发明（设计）人： | 刘启宾;刘经红;郑鹏 | 申请（专利权）人： | 大连双硼医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 116600 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 mecbs 固体 制备 方法 | ||
1.一种MeCBS固体的制备方法，其特征在于，包括如下操作：将二苯基脯胺醇、甲基硼酸加入环丁砜和脱水溶剂中回流分水，待卡尔费休水份值小于0.45％时，视为反应结束，蒸馏除去脱水溶剂后，再加入烷烃溶剂，待卡尔费休水份值小于0.20％时；降温后密闭或惰性气体保护下过滤，得到高纯度产品。
2.根据权利要求1所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：所述脱水溶剂为甲苯或烷烃溶剂。
3.根据权利要求2所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：烷烃溶剂选自正戊烷，正己烷，环己烷或正庚烷。
4.根据权利要求1所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：所述高纯度产品为R-MeCBS或S-MeCBS固体产品。
5.根据权利要求1所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：所述卡尔费休水份值包括实际水含量、中间体、甲基硼酸、甲基硼酸三聚体与卡尔费休试剂反应生成的水份。
6.根据权利要求1所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：所述二苯基脯胺醇与甲基硼酸摩尔比为1：1-1.8。
7.根据权利要求1所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：反应结束后直接降温至-20℃至0℃，搅拌析出，密闭或惰性气体保护下过滤，烘干。
8.根据权利要求6所述MeCBS固体的制备方法，其特征在于：在甲基硼酸加入量低于1.1当量时，在脱水反应后期，采用GC和卡尔费休含水两种方法一起使用；在甲基硼酸加入量超过1.2当量时，采用单一卡尔费休测定含水。
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