[发明专利]双氰胺衍生物的制备方法、高韧性环氧树脂的制备方法

说明书

本发明属于高性能树脂材料及辅助材料技术领域，具体公开一种双氰胺衍生物的制备方法、高韧性环氧树脂的制备方法。本发明公开的双氰胺衍生物为含柔性聚硅氧烷链段的双氰胺衍生物，其表现的柔性特性更佳，所制得双氰胺衍生物与环氧树脂进行合成，制得的环氧树脂交联网络中含有柔性聚硅氧烷链段的环氧树脂，韧性更好且便于调控。

技术领域

本发明属于高性能树脂材料及辅助材料技术领域，具体涉及双氰胺衍生物的制备方法、高韧性环氧树脂的制备方法。

背景技术

纤维/环氧树脂复合材料具有质量轻、强度高等诸多优点。在纤维/环氧树脂复合材料中，基体树脂起着粘附纤维并传递载荷的作用，基体树脂性能的优劣对复合材料的性能具有决定性的影响。双氰胺类固化剂作为最早使用的热潜伏性固化剂，具有稳定性好，适用期长，粘结性好等优点。根据现有技术材料及实际应用方面看，只有双氰胺类固化剂与环氧树脂混合良好时才会发挥其优良的性能，否则会由于固化不均匀而使固化后模量下降，受力易断，耐热性也随之下降。但现有双氰胺类固化剂的柔性欠佳，相应制备的环氧树脂的韧性也不足。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种双氰胺衍生物的制备方法、高韧性环氧树脂及其制备方法。本发明的目的由以下技术方案实现：

一种上述双氰胺衍生物的制备方法，其特征在于，包括：(1)以1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷为原料，进行开环聚合反应，合成端氨基聚硅氧烷；(2)将步骤(1)所得的端氨基聚硅氧烷与双氰胺加成反应，制得下式化合物的双氰胺衍生物：

作为具体的技术方案，所述步骤(1)具体包括：在四口烧瓶中，按重量计加入：8-15份的八甲基环四硅氧烷、10-15份的1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、10-15份的催化剂四甲基氢氧化铵、及0.3-0.5份的促进剂DMSO，在N₂保护下以90±5℃保温反应6±0.5h；反应结束后，升温至140±10℃并维持1±0.1h，使催化剂失活，降至室温，最后进行减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到所述端氨基聚硅氧烷。

作为具体的技术方案，所述步骤(2)具体包括：按重量计将10-20份的端氨基聚硅氧烷与10-30份的双氰胺加入到三口烧瓶中，加入溶剂DMAc及酸催化剂，搅拌下升温至90±5℃反应3±0.2h，将所得产物分离、洗涤、干燥后得到所述双氰胺衍生物。

一种高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括：

通过上文制备方法制得的双氰胺衍生物；将所述双氰胺衍生物与双酚A环氧树脂合成制得包含下式所述的化合物的环氧树脂：

其中，

进一步地，上述高韧性环氧树脂的制备方法中，以所述双氰胺衍生物为潜伏型固化剂，与常规潜伏型固化剂双氰胺及促进剂联合使用，加入双酚A环氧树脂并充分混合，充模后发生固化反应得到所述环氧树脂。

进一步地，所述环氧树脂的制备方法中还加入阻燃剂并进行所述充分混合。

进一步地，所述环氧树脂的制备方法中，通过下述方法对所述测试所述高韧性环氧树脂的韧性进行测试和调控：固定所述双氰胺衍生物的用量，采用不同分子量的所述双氰胺衍生物来固化所述双酚A环氧树脂，测试所述高韧性环氧树脂的韧性；或者，采用相同分子量的所述双氰胺衍生物为固化剂，调变所述双氰胺衍生物的用量来固化所述双酚A环氧树脂，测试所述高韧性环氧树脂的韧性。

本发明的有益效果在于：所制得双氰胺衍生物为含柔性聚硅氧烷链段的双氰胺衍生物，其表现的柔性特性更佳，所制得双氰胺衍生物与环氧树脂进行合成，制得的环氧树脂交联网络中含有柔性聚硅氧烷链段的环氧树脂，韧性更好且便于调控。

附图说明