[发明专利]双氰胺衍生物的制备方法、高韧性环氧树脂的制备方法

权利要求书

1.一种双氰胺衍生物的制备方法，其特征在于，包括：(1)以1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷与八甲基环四硅氧烷为原料，进行开环聚合反应，合成端氨基聚硅氧烷；(2)将步骤(1)所得的端氨基聚硅氧烷与双氰胺加成反应，制得包含下式所述的化合物的双氰胺衍生物：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体包括：在四口烧瓶中，按重量计加入：8-15份的八甲基环四硅氧烷、10-15份的1，3-双(3-氨基丙基)-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、10-15份的催化剂四甲基氢氧化铵、及总量0.3-0.7％的促进剂二甲基亚枫DMSO，在N₂保护下以90±5℃保温反应6±0.5h；反应结束后，升温至140±10℃并维持1±0.1h，使催化剂失活，降至室温，最后进行减压蒸馏除去低聚物和未反应的原料，得到所述端氨基聚硅氧烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体包括：按重量计将10-20份的端氨基聚硅氧烷与10-30份的双氰胺加入到三口烧瓶中，加入溶剂二甲基乙酰胺DMAc及酸催化剂，搅拌下升温至90±5℃反应3±0.2h，将所得产物分离、洗涤、干燥后得到所述双氰胺衍生物。

4.一种高韧性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括：

通过权利要求1所述制备方法制得双氰胺衍生物；将所述双氰胺衍生物与双酚A环氧树脂合成制得包含下式所述的化合物的环氧树脂：

其中，

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，以所述双氰胺衍生物为潜伏型固化剂，与常规潜伏型固化剂双氰胺及促进剂联合使用，加入双酚A环氧树脂并充分混合，充模后发生固化反应得到所述环氧树脂。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述充分混合前还加入阻燃剂。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，通过下述方法对所述测试所述高韧性环氧树脂的韧性进行测试和调控：固定所述双氰胺衍生物的用量，采用不同分子量的所述双氰胺衍生物来固化所述双酚A环氧树脂，测试所述高韧性环氧树脂的韧性；或者，采用相同分子量的所述双氰胺衍生物为固化剂，调变所述双氰胺衍生物的用量来固化所述双酚A环氧树脂，测试所述高韧性环氧树脂的韧性。