[发明专利]对氰基乙烯衍生物、对氰基乙烯衍生物晶体及制备方法和应用在审
| 申请号: | 202111275325.7 | 申请日: | 2021-10-29 |
| 公开(公告)号: | CN113956181A | 公开(公告)日: | 2022-01-21 |
| 发明(设计)人: | 路萍;高磊 | 申请(专利权)人: | 盐城吉研智能科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C255/34 | 分类号: | C07C255/34;C07C253/30;C09K9/02 |
| 代理公司: | 河北冀华知识产权代理有限公司 13151 | 代理人: | 王占华 |
| 地址: | 224000 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙烯 衍生物 晶体 制备 方法 应用 | ||
1.一种对氰基乙烯衍生物,其特征在于,具有式I或式II所示结构:
2.权利要求1所述对氰基乙烯衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将对溴苯基乙腈、单质碘、无水乙醚、甲醇钠与甲醇混合,进行麦克默里反应,得到2,3-双(4-溴苯基)-2-丁烯二腈;
将所述2,3-双(4-溴苯基)-2-丁烯二腈、(蒽-9-基)硼酸、K2CO3、催化剂、水与甲苯混合,在保护气氛中进行铃木偶联反应,得到具有式I和式II所示结构的对氰基乙烯衍生物。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述麦克默里反应在冰水浴条件下进行,所述麦克默里反应的时间为3~5h;
所述铃木偶联反应在回流条件下进行,所述铃木偶联反应的时间为45~50h。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述铃木偶联反应后还包括:向铃木偶联反应后所得产物体系中加水淬灭反应,采用二氯甲烷萃取所得混合体系,所得有机相依次经干燥、浓缩和柱层析色谱分离,得到具有式I和式II所示结构的对氰基乙烯衍生物;所述柱层析色谱分离采用的展开剂为石油醚和二氯甲烷的混合物。
5.一种对氰基乙烯衍生物晶体,其特征在于,由权利要求1中具有式I或式II所示结构的对氰基乙烯衍生物制备得到。
6.根据权利要求5所述的对氰基乙烯衍生物晶体,其特征在于,由具有式I所示结构的对氰基乙烯衍生物制备得到的对氰基乙烯衍生物晶体的晶体结构参数包括:空间群为P21/c,Z=2,α=90°,β=96.409(3)°,γ=90°,
由具有式II所示结构的对氰基乙烯衍生物制备得到的对氰基乙烯衍生物晶体的晶体结构参数包括:空间群为P 21/c,Z=4,α=90°,β=90.771(3)°,γ=90°,
7.权利要求5或6所述对氰基乙烯衍生物晶体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将具有式I或式II所示结构的对氰基乙烯衍生物溶解于良溶剂中,得到对氰基乙烯衍生物溶液;
向所述对氰基乙烯衍生物溶液中加入不良溶剂进行结晶,得到对氰基乙烯衍生物晶体。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述良溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷或四氢呋喃,所述不良溶剂包括甲醇或乙醇。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述结晶在室温和避光条件下进行。
10.权利要求5或6所述对氰基乙烯衍生物晶体或权利要求7~9任一项所述制备方法制备得到的对氰基乙烯衍生物晶体作为压致变色材料的应用。
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