[发明专利]一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法

权利要求书

1.一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

(1)配制流动相：

流动相A：甲醇

流动相B：乙醇

(2)制备供试品溶液：取本品适量，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每1mL中含艾多沙班0.5～1.5mg的溶液；

(3)制备对照品溶液：精密量取供试品溶液1mL，置于量瓶中，用流动相稀释至1000mL，摇匀；

(4)制备灵敏度溶液：精密量取对照品溶液5mL，置于量瓶中，用流动相稀释至10mL，摇匀；

(5)分别吸取上述供试品溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱进行测定，其色谱条件为：

色谱柱：C18柱

检测器：UV检测器

检测波长：265nm～315nm

柱温：30℃～50℃

流速：0.8mL/min～1.2mL/min

采用上述色谱条件，使用流动相A及流动相B，以述程序进行梯度洗脱：

2.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于所述的色谱柱为大赛璐CHIRALPAK IC。

3.根据权利要求1或2所述的一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于所述色谱柱长200mm～350mm，内径3mm～10mm，填充料粒径3μm～10μm。

4.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于所述检测波长为为290nm。

5.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于所述柱温为40℃。

6.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于所述流速为1.0mL/min。

7.根据权利要求1所述的一种甲苯磺酸艾多沙班异构体检测方法，其特征在于所述的甲苯磺酸艾多沙班异构体为：

异构体1：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1S，2S，4S)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐；

异构体2：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1R，2S，4S)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐；

异构体3：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1R，2R，4S)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐；

异构体4：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1R，2R，4R)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐；

异构体5：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1S，2R，4R)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐；

异构体6：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1S，2S，4R)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐；

对映异构体：N1-(5-氯吡啶-2-基)-N2((1R，2S，4R)-4-(二甲基氨甲酰基)-2-(5-甲基-4，5，6，7-四氢噻唑并[5，4-c]吡啶-2-甲酰胺基)环己基)草酰胺4-甲基苯磺酸盐。