[发明专利]一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺及装置

说明书

本发明提供一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺及装置，甲醇与溶剂按比例加入混合器混合均匀后，一甲基三氯硅烷与混合器的混合液按比例同时进入文丘里混合器内，混合反应；反应后产物经换热器换热后进入气液分离罐，氯化氢气体经过其上方的除沫器后排出，进入氯化氢吸收装置吸收处理；剩余液体从气液分离罐下端流入汽提塔塔顶；甲醇经由预热器加热成蒸汽后进入汽提塔塔底，进行反应，在塔底得到甲基三甲氧基硅烷粗品；汽提塔塔顶产生的混合气体进入冷凝器冷凝分离后，进入氯化氢吸收装置吸收处理；冷凝器冷凝的溶剂回到溶剂循环使用，甲基三甲氧基硅烷粗品进入精馏塔提纯后得，可得到含量＞99.6%、Cl^‑含量＜50ppm的甲基三甲氧基硅烷。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺及装置。

背景技术

甲基三甲氧基硅烷（[CH₃Si(OCH₃)₃]，简称MTMS）是甲基烷氧基硅烷中一种重要的硅烷偶联剂，主要用作脱醇型有机硅密封胶的交联剂、以及玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的外处理剂，合成甲基环己基二甲氧基硅烷。因其独特的性能，甲基三甲氧基硅烷广泛应用于航空、航天、军事、医药卫生、民用等各个领域。甲基三甲氧基硅烷的主要合成方法有：格式法、醇解法、钠缩合法等，目前国内使用最为广泛的方法为醇解法。专利申请号为200810048996.8公开了一种双塔醇解制备甲基三甲氧基硅烷的方法，物料醇解仅在反应塔流动过程中完成，为保证足够的醇解时间，该法必须采用超高长径比的填料塔，增加了设备投资额及设备安装费用，加大安装难度；专利申请号为201510585300.5公开了一种釜式反应制备甲基三甲氧基硅烷的方法，利用干燥N₂将甲基三甲氧基硅烷蒸汽载入无水甲醇中，并在一定温度下持续回流。该法反应过程中产生的氯化氢气体易溶于无水甲醇中从而大量放热，同时氯化氢与甲醇会产生副反应：HCl+CH₃OH→CH₃Cl+H₂O,产生的水又会与主原料一甲基三氯硅烷发生水解反应,使得甲基三甲氧硅烷收率下降。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺及装置，有效的解决了上述问题。

一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，包含以下步骤：

（1）准备摩尔比为1：2.5~2.8的一甲基三氯硅烷与甲醇、质量比为1：0.5~0.6的一甲基三氯硅烷与溶剂作为原料，甲醇与溶剂按比例加入混合器混合均匀后，一甲基三氯硅烷A与混合器的混合液按比例同时进入文丘里混合器内，二者充分混合并发生反应，文丘里混合器内的压力控制为0.2~0.25MPa，温度控制在25℃~35℃。

所述的溶剂包括但不限于石油醚、正己烷或其混合物。（2）反应后产物经换热器换热后进入气液分离罐，氯化氢气体经过其上方的除沫器后排出，进入氯化氢吸收装置吸收处理；

换热器内温度为30~40℃；气液分离罐内部压力0.1~0.15MPa；汽提塔内塔温85~95℃。

（3）剩余液体从气液分离罐下端流入汽提塔塔顶；甲醇经由预热器加热成蒸汽后进入汽提塔塔底，与塔上部液体逆流接触进一步发生反应，在塔底得到甲基三甲氧基硅烷粗品；

甲醇的加入量：一甲基三氯硅烷的摩尔比为1：3.1~3.3（即本步骤中甲醇的加入量为与步骤（1）中甲醇的加入量的总和使其与一甲基三氯硅烷的摩尔比为1：3.1-3.3），预热器内温度70~90℃。

（4）汽提塔塔顶产生的混合气体进入冷凝器冷凝分离后，进入氯化氢吸收装置吸收处理；

汽提塔塔顶产生的混合气体进入冷凝器冷凝分离后，进入氯化氢吸收装置吸收处理，冷凝器冷凝的溶剂回到溶剂循环使用，冷凝器内的温度控制为10~30℃。