[发明专利]一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺及装置有效
申请号: | 202111256763.9 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN113861233B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 李书兵;王文金;姚中鹏;杜宏伟;刘畅;辛梓杰;万勇;匡建国 | 申请(专利权)人: | 湖北兴瑞硅材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18;C07F7/20 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443007 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 三甲氧基 硅烷 制备 工艺 装置 | ||
1.一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺,其特征包括:包括以下步骤:
(1)甲醇与溶剂按比例加入混合器混合均匀后,一甲基三氯硅烷与混合器内的混合液按比例同时进入文丘里混合器内,二者充分混合并发生反应,溶剂为石油醚、正己烷或其混合物;文丘里混合器内的压力控制为0.2~0.25MPa,温度控制在25℃~35℃;
(2)反应后产物经换热器换热后进入气液分离罐,分离的液体从气液分离罐下端流入汽提塔塔顶;甲醇经由预热器加热成蒸汽后进入汽提塔塔底,与塔上部液体逆流接触进一步发生反应,在塔底得到甲基三甲氧基硅烷粗品,换热器内温度为30~40℃;气液分离罐内部压力0.1~0.15MPa;汽提塔内塔温85~95℃,预热器内温度70~90℃;
(3)甲基三甲氧基硅烷粗品经精馏提纯后得到甲基三甲氧基硅烷;
甲基三甲氧基硅烷的制备工艺中所用的装置为:混合器(1)与文丘里混合器(2)连接,文丘里混合器(2)与换热器(3)连接,换热器(3)与气液分离罐(4)连接,气液分离罐(4)与汽提塔(5)的塔顶连接,汽提塔(5)底部与精馏塔(9)连接,精馏塔(9)连接至产品罐,汽提塔(5)的塔底设置有预热器(6)的连接管,文丘里混合器(2)内设置3段混合腔室,第二段混合腔室(11)与第三段混合腔室(12)的连接处设置变径管道,即连接处的直径小于第二段混合腔室(11)进料端及第三段混合腔室(12)出料端的直径;所述挡板(13)上布有大小均一的孔洞(14),孔洞距离挡板边缘a=300~400mm、挡板中心距孔洞圆心b=80~120mm、孔洞内径c=25~50mm、孔数12~16个;第一段混合腔室(10)与第二段混合腔室(11)的连接处设置有挡板(13)。
2.根据权利要求1所述的甲基三甲氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中一甲基三氯硅烷、甲醇、溶剂的摩尔比为1:2.5~2.8:0.5~0.6。
3.根据权利要求1所述的甲基三甲氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:步骤(2)中甲醇的加入量:一甲基三氯硅烷的摩尔比为1:3.1~3.3。
4.根据权利要求1所述的甲基三甲氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:汽提塔塔顶产生的混合气体进入冷凝器冷凝分离后,进入氯化氢吸收装置吸收处理,冷凝器冷凝的溶剂回到溶剂循环使用,冷凝器内的温度控制为10~30℃。
5.根据权利要求1所述的甲基三甲氧基硅烷的制备工艺,其特征在于:汽提塔(5)还与冷凝器(7)连接,冷凝器(7)分别与氯化氢吸收装置(8)及溶剂回收装置连接;气液分离罐(4)还与氯化氢吸收装置(8)连接。
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