[发明专利]一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法、产品及应用

说明书

一种Si‑Zr‑O‑C基陶瓷纤维材料的制备方法，先将锆源溶于络合剂中以得到一次溶液，再将一次溶液、硅源、纺丝助剂溶液相混合以得到前驱体溶胶纺丝液，然后对上述前驱体溶胶纺丝液进行静电纺丝，以获得前驱体凝胶纤维，再对上述前驱体凝胶纤维依次进行干燥处理、烧结处理，以获得最终的产物，即陶瓷纤维材料，该陶瓷纤维材料能够应用在隔热领域中。本设计不仅在高温使用环境下，能够兼具隔热性能、力学性能，而且生产成本较低，纤维连续性较好，能耗低。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷纤维材料的制备工艺，属于隔热技术领域，尤其涉及一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法、产品及应用。

背景技术

陶瓷纤维是一种低密度、高强度、高温热稳定性好、耐烧蚀、韧性好的材料，因而，具有柔性的陶瓷纤维既可以单独作为隔热材料，也可以作为复合材料的中的增强基，因此，陶瓷纤维材料在高温隔热领域，如航天飞行器的热防护系统中，具有很大应用前景的选择。

常见的陶瓷纤维材料主要包括氧化物和非氧化物，其中，氧化物陶瓷纤维主要有Al2O3、SiO2、ZrO2等，非氧化物陶瓷纤维主要有SiC、Si3N4等。这些陶瓷纤维在常温下都具备不错的隔热性或者力学性能，但在高温使用环境下，其隔热性能和力学性能会大大降低。

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本专利申请的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的在高温使用环境下，难以兼具隔热性能、力学性能的缺陷与问题，提供一种在高温使用环境下，能够兼具隔热性能、力学性能的Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法、产品及应用。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法，包括以下步骤：

前驱体溶胶纺丝液的制取：先将锆源溶于络合剂中以得到一次溶液，再将一次溶液、硅源、纺丝助剂溶液相混合以得到前驱体溶胶纺丝液；所述纺丝助剂溶液由助剂溶质、助剂溶剂、催化剂构成，所述助剂溶质为以下任意一种或任意混合：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯二醇、聚氧烯醇；

前驱体凝胶纤维的制取：对上述前驱体溶胶纺丝液进行静电纺丝，以获得前驱体凝胶纤维；

陶瓷纤维材料的获取：对上述前驱体凝胶纤维依次进行干燥处理、烧结处理，以获得所述的陶瓷纤维材料。

所述前驱体溶胶纺丝液的制取中，所述锆源、硅源在助剂溶剂、催化剂的作用下进行水解与缩聚反应。

所述锆源、络合剂、助剂溶剂、催化剂、硅源为以下任意组合：

锆源：锆酸丁酯、四正丙氧基锆、正丙醇锆、异丙醇锆、乙酸锆中的任意一种或任意混合；

络合剂：柠檬酸、醋酸、乙酸中的任意一种或任意混合；

助剂溶剂：乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的任意一种或任意混合；

催化剂：硝酸、盐酸、硼酸中的任意一种或任意混合；

硅源：正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、聚甲基苯基硅氧烷中的任意一种或任意混合。

所述前驱体溶胶纺丝液中，纺丝助剂溶液的用量为5—10wt.%。

所述纺丝助剂溶液的用量为7.5wt.%

所述锆源、络合剂、硅源、助剂溶剂、催化剂之间的用量比为：

锆源：络合剂的摩尔比为1：（2—3）；

锆源：硅源的摩尔比为（0.5—2）：1；