[发明专利]一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法、产品及应用有效
申请号: | 202111255010.6 | 申请日: | 2021-10-27 |
公开(公告)号: | CN113896536B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 李娜;钟佳锦;包海峰;秦艳敏;方正 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622;D01F1/10;D01F9/10 |
代理公司: | 武汉市首臻知识产权代理有限公司 42229 | 代理人: | 刘牧 |
地址: | 430073 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 si zr 陶瓷纤维 材料 制备 方法 产品 应用 | ||
1.一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:
前驱体溶胶纺丝液的制取:先将锆源溶于络合剂中以得到一次溶液,再将一次溶液、硅源加入到纺丝助剂溶液中,常温下搅拌0.5h—2h,以使锆源、硅源在助剂溶剂、催化剂的作用下进行水解与缩聚反应,从而获得前驱体溶胶纺丝液;所述纺丝助剂溶液由助剂溶质、助剂溶剂、催化剂构成,所述助剂溶质为以下任意一种或任意混合:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯二醇、聚氧烯醇;
前驱体凝胶纤维的制取:对上述前驱体溶胶纺丝液进行静电纺丝,以获得前驱体凝胶纤维;
陶瓷纤维材料的获取:对上述前驱体凝胶纤维依次进行干燥处理、烧结处理,以获得所述的陶瓷纤维材料,所述陶瓷纤维材料中,纤维直径为1—3微米;
所述锆源、络合剂、助剂溶剂、催化剂、硅源为以下任意组合:
锆源:锆酸丁酯、四正丙氧基锆、正丙醇锆、异丙醇锆、乙酸锆中的任意一种或任意混合;
络合剂:柠檬酸、醋酸、乙酸中的任意一种或任意混合;
助剂溶剂:乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺中的任意一种或任意混合;
催化剂:硝酸、盐酸、硼酸中的任意一种或任意混合;
硅源:正硅酸乙酯、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、聚甲基苯基硅氧烷中的任意一种或任意混合;
所述锆源、络合剂、硅源、助剂溶剂、催化剂之间的用量比为:
锆源:络合剂的摩尔比为1:(2—3);
锆源:硅源的摩尔比为(0.5—2):1;
锆源:助剂溶剂的用量比为(0.01—0.04)mol:(20—25)mL;
催化剂:硅源的用量比为(0.01—0.04)mol:(0.8—2)mL。
2.根据权利要求1所述的一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法,其特征在于:所述前驱体溶胶纺丝液中,纺丝助剂溶液的用量为5—10wt.%。
3.根据权利要求2所述的一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法,其特征在于:所述纺丝助剂溶液的用量为7.5wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法,其特征在于:所述前驱体凝胶纤维的制取中,采用注射器盛装所述的前驱体溶胶纺丝液,采取铝箔、离型纸、无纺布或者硅油纸作为收集装置。
5.根据权利要求1所述的一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法,其特征在于:所述陶瓷纤维材料的获取中,所述干燥处理、烧结处理的参数分别为:
干燥处理:温度为50—80℃,时间为1—2h;
烧结处理:烧结温度为800—1400℃,保温时间为1—2小时,升温速率为2—5℃/min,降温速率为随炉冷,烧结中应用的惰性气体为Ar 气氛或N2气氛。
6.一种陶瓷纤维材料,其特征在于:所述陶瓷纤维材料为依照权利要求1所述的一种Si-Zr-O-C基陶瓷纤维材料的制备方法所制取的最终产物。
7.一种陶瓷纤维材料的应用,其特征在于:所述陶瓷纤维材料的应用是指权利要求6所获取的最终产物在隔热领域中的应用。
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