[发明专利]一种暴露高能（111）晶面的伽马氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种暴露高能(111)晶面伽马氧化铝的制备方法，采取氨水或者其他碱性溶液的羟基来溶解和刻蚀羟基氧化铝原有的晶面，利用油酸等有机羧酸的羧酸根生成和保护羟基氧化铝新的晶面，而根据勃姆石焙烧得到γ‑Al₂O₃的晶面转化规律勃姆石的(101)面将转化为γ‑Al₂O₃的(111)面，因此本发明制得的伽马氧化铝的晶面更加单一，能得到暴露(111)高能晶面的伽马氧化铝。

技术领域

本发明属于氧化铝制备技术领域，特别涉及一种暴露高能(111)晶面的伽马氧化铝材料的制备方法。

背景技术

根据纳米材料制备过程中的热力学机理，普通制备方法得到的纳米材料主要暴露它最稳定的晶面。而要获得能量更高的晶面则需要在纳米材料的生长过程中加入晶面保护剂。目前市场上的绝大多数伽马氧化铝都暴露普通晶面(比如(110)面)。例如专利CN103241757以卤素铝盐和NaNH₂作为原料在咪唑类离子反应介质中经搅拌，溶剂热洗涤焙烧等过程得到的介孔纳米氧化铝暴露普通晶面。除此之外，专利CN102910657A利用硫酸铝铵和盐酸反应制得的伽马氧化铝也暴露普通晶面。在伽马氧化铝的众多晶面中，(111)晶面是一种具有很高活性的高能晶面，这种高能晶面由于其在热力学上的不稳定性导致制备暴露高能(111)晶面的伽马氧化铝材料具有很大的难度和挑战性。

因此发明一种制备暴露高能(111)晶面的伽马氧化铝材料在工业上有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种暴露高能(111)晶面伽马氧化铝的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种暴露高能(111)晶面伽马氧化铝的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将铝源、碱溶液和有机酸混合，室温下搅拌均匀，得到粘稠的浆料；

步骤2：将步骤1中得到的浆料转入到反应釜中加热，之后冷却至室温，在反应釜底部得到沉淀物；

步骤3：将步骤2中得到的沉淀物取出，并用乙醇洗涤3～5次之后，抽滤后得到的沉淀物烘干、研磨得到固体粉末；

步骤4：将步骤3中得到的固体粉末，在空气或者氧气气氛中焙烧，冷却至室温后，得到的白色粉末即是暴露高能(111)晶面的伽马氧化铝材料。

进一步的，步骤1中的铝源为勃姆石、羟基氧化铝、氯化铝、硝酸铝、硫酸铝或醋酸铝。

进一步的，步骤1中的碱溶液为氨水、甲胺溶液、氢氧化钠或氢氧化钾。

进一步的，步骤1中的有机酸为油酸、十六烷酸、十六碳烯酸、十二烯酸或柠檬酸。

进一步的，步骤1中铝源、碱溶液和有机酸的质量比为1:1～8:0.2～1。

进一步的，步骤2中加热温度为120～260℃，并保持2～72h。

进一步的，步骤3中烘干采用温度120℃，1h。

进一步的，步骤4中的焙烧采用450～650℃下焙烧4～12h。

本专利的制备方法采取氨水或者其他碱性溶液的羟基来溶解和刻蚀羟基氧化铝原有的晶面，利用油酸等有机羧酸的羧酸根生成和保护羟基氧化铝新的晶面，而根据勃姆石焙烧得到γ-Al₂O₃的晶面转化规律勃姆石的(101)面将转化为γ-Al₂O₃的(111)面，因此本发明制得的伽马氧化铝的晶面更加单一，能得到暴露(111)高能晶面的伽马氧化铝。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的暴露高能(111)晶面的伽马氧化铝材料的X射线粉末衍射图。