[发明专利]一种表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种表面包括纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜及其制备方法，自支撑掺硼金刚石膜厚度为450‑550μm，表面分布有垂直于自支撑掺硼金刚石膜表面的纳米锥尖结构，所述纳米锥尖的长度为200‑500nm，相邻纳米锥尖之间的间距为10‑200nm，本发明是以金属钼为基底，使用热丝化学气相沉积设备沉积得到自支撑掺硼金刚石膜；随后，使用氧离子反应离子刻蚀技术对自支撑掺硼金刚石膜进行刻蚀得到表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜。本发明中，自支撑掺硼金刚石膜与纳米锥尖结合的方式来极大地提高了掺硼金刚石膜的电化学导电性能，同时本发明的制备方法新颖、简单有效、成本低，具有广泛的市场应用前景。

技术领域

本发明是关于半导体材料技术领域，特别是关于一种表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜及其制备方法。

背景技术

掺硼金刚石(掺硼金刚石)由于其独特的特性，如宽电位窗口和高电化学稳定性，成为储能领域的有力竞争者。然而，当前常用掺硼金刚石薄膜的电极比电容极小限制了其在电容器领域的应用。众所周知，纳米结构的掺硼金刚石电极因可以提高电解液与电极的接触面积，可以极大的提高掺硼金刚石电极的比电容量。此外，在平板掺硼金刚石薄膜电极上制备纳米锥结构可能会破坏/损坏掺硼金刚石薄膜与基底之间的界面，引起电极比电容量下降，严重时会使薄膜与基底脱离，直接导致电极失效。因此，为了避免基底的影响，在自支撑掺硼金刚石膜上制备纳米锥结构是值得探索的一种制备高性能微型电容器的思路。

在自支撑掺硼金刚石膜上构建纳米结构制备微型超级电容器具有以下三个优点：i)自支撑掺硼金刚石膜结构可以从根本上避免因基底剥离而导致的电极失效问题；ii)纳米结构可以在掺硼金刚石膜上面原位制备，而不受薄膜基底和界面的影响；iii)纳米结构可以提高电化学活性表面积，促进电子传输和电解质扩散，进而提高电极电容量。

尽管优点显著，当前鲜见对于在自支撑掺硼金刚石薄膜电极上制备纳米锥结构用于微型超级电容的研究。此外，关于纳米锥结构对自支撑掺硼金刚石薄膜电极电化学性能影响的探讨也寥寥无几。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容

为了解决当前掺硼金刚石膜制备步骤繁琐、电化学稳定性差及导电性差等问题，以及本发明提供了表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜及其制备方法，其能够简单有效地从自支撑掺硼金刚石膜上通过刻蚀膜本身获得纳米锥，从根本上避免传统掺硼金刚石膜由于膜基结合力差导致的掺硼金刚石膜从基底上剥落的现场；此外，在掺硼金刚石膜表面构建纳米锥的方式从源头上提高掺硼金刚石膜的导电性，极大扩展了其电化学应用前景。

本发明的技术方案如下：本发明一方面提供了一种表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜，所述自支撑掺硼金刚石膜厚度为450-550μm，表面分布有垂直于自支撑掺硼金刚石膜表面的纳米锥尖结构，所述纳米锥尖的长度为200～500nm，相邻纳米锥尖之间的间距为10～200nm。

本发明的另一方面提供了上述表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，包括以下步骤：

S1、自支撑掺硼金刚石膜的制备：以金属钼为基底，使用热丝化学气相沉积设备沉积得到，沉积过程后通过冷却过程中的热胀冷缩，基底与自支撑掺硼金刚石膜脱离，得到单独的自支撑掺硼金刚石膜；

S2、自支撑掺硼金刚石膜表面纳米锥的制备：使用氧等离子反应离子刻蚀方法在步骤S1所得的自支撑掺硼金刚石膜上进行刻蚀得到所述表面包括纳米锥结构的自支撑掺硼金刚石膜。

进一步的，上述步骤S1还包括Mo基底预处理的步骤S11，所述S11包括以下步骤：

S111、喷砂：采用W40白刚玉砂的喷砂机，喷枪气压在0.2～0.4Pa，将Mo基底暴露在空气中可能有污染的表面打磨掉，直至Mo基底表面颜色均匀一致为止；