[发明专利]一种表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜及其制备方法

权利要求书

1.一种表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜，其特征在于，所述自支撑掺硼金刚石膜厚度为450-550μm，表面分布有垂直于自支撑掺硼金刚石膜表面的纳米锥尖结构，所述纳米锥尖的长度为200-500nm，相邻纳米锥尖之间的间距为10-200nm，所述纳米锥尖结构的底锥部连接所述自支撑掺硼金刚石膜表面，且所述纳米锥尖结构是通过刻蚀自支撑掺硼金刚石膜表面形成。

2.根据权利要求1所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、自支撑掺硼金刚石膜的制备：以金属钼为基底，使用热丝化学气相沉积设备沉积得到自支撑掺硼金刚石膜；

S2、自支撑掺硼金刚石膜表面纳米锥的制备：使用氧等离子反应离子刻蚀方法在步骤S1所得的自支撑掺硼金刚石膜上进行刻蚀，然后脱去金属钼基底，得到所述表面包括纳米锥结构的自支撑掺硼金刚石膜。

3.根据权利要求2所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括Mo基底预处理的步骤S11，所述S11包括以下步骤：

S111、喷砂：采用W40白刚玉砂的喷砂机，喷枪气压在0.2～0.4Pa，对Mo基底的表面进行打磨，直至Mo基底表面颜色均匀一致为止；

S112、气吹：喷砂后采用0.2-0.4Pa的压缩空气冲吹基底表面；

S113、清洗：用无尘布先后分别蘸丙酮和乙醇将Mo基体表面擦干、备用。

4.根据权利要求2所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，

所述步骤S1还包括种晶步骤S12：用无尘布蘸含有金刚石微粉的乙醇或丙酮溶液，擦拭钼基体，进行种晶；所述含有金刚石微粉的乙醇或丙酮溶液是指：将2g金刚石粉分散在100mL乙醇或丙酮溶液中，其中金刚石粉的直径范围8～12nm；种晶后，再用0.2-0.4Pa的氮气将种晶后的钼基底表面吹干。

5.根据权利要求2所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，

所述步骤S1中的热丝化学气相沉积设备沉积热丝化学气相沉积设备腔室中进行，包括灯丝碳化步骤S13和沉积步骤S14；

所述灯丝碳化步骤S13中：采用氢气和甲烷混合气对灯丝进行碳化，甲烷/氢气的体积比＝2～6％，碳化气压500～10000Pa；所述灯丝为钨丝、钽丝、铼丝中的一种。

6.根据权利要求5所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，

所述沉积步骤S14的具体过程为：将Mo基底放入热丝化学气相沉积设备腔室中在碳化灯丝条件下进行薄膜沉积，热丝化学气相沉积设备参数为：功率＝25000W，衬底温度＝700～800℃，气压＝0.5～10KPa，含有三氧化二硼的乙醇蒸汽/氢气的流量比＝2～4％，按质量计B/C＝2～4％；沉积过程结束，将热丝化学气相沉积设备自然冷却，所述沉积的自支撑掺硼金刚石膜从Mo基底上脱离。

7.据权利要求6所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，

所述步骤S14的沉积过程中的前2小时，使用CH₄作为的碳源沉积金刚石薄膜；在接下来的沉积掺硼金刚石膜阶段，采用乙醇作为碳源，三氧化二硼作为硼源，沉积掺硼金刚石膜；其中，硼源的引入是使用氢气鼓泡乙醇溶液将硼引入到热丝化学气相沉积设备腔室。

8.根据权利要求2所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，

所述步骤S2中，反应离子刻蚀使用氧等离子体进行刻蚀，刻蚀的具体参数如下：氧气压力＝100～200mT，流速＝18～20sccm，氧等离子体功率＝300～350W。

9.根据权利要求2所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜的制备方法，其特征在于，

所述步骤S2中，还包括将刻蚀后的产品进行后处理的步骤：将经过刻蚀后自支撑掺硼金刚石膜放入HF溶液中浸泡5分钟。

10.一种电容器正极材料，其特征在于，它包括根据权利要求1所述的表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜，所述表面具有纳米锥尖结构的自支撑掺硼金刚石膜用作正极材料。