[发明专利]一种帕布昔利布乳清酸盐及其制备方法

权利要求书

1.一种帕布昔利布乳清酸盐，结构如式1所示：

2.根据权利要求1所述的帕布昔利布乳清酸盐，其特征在于，所述的帕布昔利布乳清酸盐为晶型A，使用Cu-Kα辐射检测的X射线粉末衍射图谱中2θ在7.56，13.02和23.14±0.2度有特征峰；进一步优选在7.56，7.86，11.90，13.02，13.64，14.12，18.40和23.14±0.2度处有特征峰。

3.根据权利要求2所述的帕布昔利布乳清酸盐，其特征在于，所述的进一步地，所述的帕布昔利布乳清酸盐晶型A，使用Cu-Kα辐射检测的X射线粉末衍射图谱中2θ在7.56，7.86，9.98，11.42，11.90，13.02，13.64，14.12，14.72，15.66，16.66,16.70，16.96，17.22，18.12，18.40，18.88，19.20，20.60，22.24，22.64，23.14，23.84，24.90，25.40，25.92，26.26，27.44，28.04，28.90，29.72，30.38，31.52，34.06，34.60，35.48，36.30，36.70，37.64和38.10±0.2度处有特征峰；进一步优选所述的帕布昔利布乳清酸盐晶型A，X射线粉末衍射图谱如说明书附图1所示。

4.根据权利要求1-3之一所述的帕布昔利布乳清酸盐，其特征在于，所述帕布昔利布乳清酸盐为晶型A，晶型A的DSC图谱在300.86±5℃处存在吸热峰。

5.根据权利要求1-3之一所述的帕布昔利布乳清酸盐，其特征在于，所述帕布昔利布乳清酸盐为晶型A，晶型A的热重分析曲线TGA在100℃为检测到无明显的减重，在200℃样品减重1.87％。

6.根据权利要求1-3之一所述的帕布昔利布乳清酸盐，其特征在于，所述帕布昔利布乳清酸盐为晶型A，晶型A在偏光显微镜(PLM)下显示，晶体呈颗粒状，D90小于10μm。

7.一种如权利要求1-3之一所述的帕布昔利布乳清酸盐的制备方法，其特征在于，所述的帕布昔利布乳清酸盐为晶型A，其制备方法，包含以下步骤：将帕布昔利布溶于溶剂中，加入乳清酸盐反应，反应完后，在温度20～70℃搅拌1～72小时，过滤、干燥即得。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述温度优选20～50℃，进一步优选20～30℃；所述搅拌，其搅拌所需时间至少12小时，或至少16小时、或至少24小时、或48小时，进一步优选12～48小时。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的帕布昔利布与乳清酸盐摩尔投料比选自1:(1-1.2)，更优选1:(1-1.05)，进一步优选1:(1-1.02)；所述帕布昔利布用量(g)与溶剂体积量(mL)用量选自1:(1-30)g/mL,优选1:(5-20)g/mL，更优选1:(6-15)g/mL。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自水或有机溶剂，有机溶剂选自醇类溶剂、酯类溶剂、醚类溶剂、酮类溶剂、腈类溶剂、氯代烷烃一种或其任意组合；优选的，所述有机溶剂选自：甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，乙酸异丙酯，1.4-二氧六环，四氢呋喃THF，丙酮，二氯甲烷的一种或其任意组合，进一步优选甲醇，乙醇，异丙醇，乙酸乙酯，乙酸异丙酯的一种或其任意组合；更优选甲醇，乙醇或异丙醇一种或其任意组合；所述干燥，优选真空干燥，其干燥温度为40～50℃。