[发明专利]一种硝磺草酮连续结晶的方法

说明书

本发明公开了一种硝磺草酮连续结晶的方法，属于农药结晶技术领域。一种硝磺草酮连续结晶的方法，步骤1：分别向三个结晶釜内加入硝磺草酮溶液，硝磺草酮溶液为二氯乙烷溶剂和硝磺草酮的混合液；步骤2：对三个结晶釜内的硝磺草酮溶液分别进行预处理，使得三个结晶釜内的硝磺草酮溶液均析出部分晶体；进入三个结晶釜分别为第一结晶釜、第二结晶釜和第三结晶釜。它可以不需要对晶种进行筛选，不需要加晶种就可实现硝磺草酮的连续结晶，得到稳定的硝磺草酮晶型1产品，操作简便，适合工业化生产，且还可以对母液中的二氯乙烷溶剂和硝磺草酮进行回收利用。

技术领域

本发明涉及农药结晶技术领域，更具体地说，涉及一种硝磺草酮连续结晶的方法。

背景技术

硝磺草酮的一般制备路线如下：

CN 1680102(2004年，先正达)，提到碱性条件(pH＝9.5)，烯醇化法在水中析出产品，这是纯化硝磺草酮的早期文献。

CN 101384547(2007年，先正达)，提供了晶型1的XRD图，认为1型多晶型体热稳定性好，更有使用价值。专利还公开了制备1型多晶型体的方法，但制备过程要求在水中析出，加入结晶釜前保持碱性，釜内却通过加盐酸等保持酸性，操作复杂，还会产生较多的废水和废盐。

公开号为CN111909066A，公开了一种提高硝磺草酮产品质量的结晶处理方法，主要包括晶种制备过程和结晶过程强化两个步骤。晶种制备过程：使用二氯乙烷溶剂体系对硝磺草酮固体粉末进行重结晶，经恒温养晶、过滤、干燥得到硝磺草酮晶种；结晶过程强化：经活性炭脱色后的硝磺草酮有机母液，程序降温至介稳区内，加入制备的筛分后的晶种，经养晶、程序降温、养晶、过滤、淋洗和干燥后得硝磺草酮晶体。

上述专利虽然能析出颗粒较好的结晶产物，比较好过滤，产品质量也较好。但也存在一定的不足：每个批次添加晶种，晶种用量较大，对晶种颗度也有严格的要求，生产中实际操作复杂，另外结晶过滤后的母液没有得到很好利用，母液中硝磺草酮含量较高，如果不回收，不方面会浪费资源，另一方面会污染环境。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硝磺草酮连续结晶的方法，它可以不需要对晶种进行筛选，不需要加晶种就可实现硝磺草酮的连续结晶，得到稳定的硝磺草酮晶型1产品，操作简便，适合工业化生产，且还可以对母液中的二氯乙烷溶剂和硝磺草酮进行回收利用。

2.技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种硝磺草酮连续结晶的方法，

步骤1：分别向三个结晶釜内加入硝磺草酮溶液，硝磺草酮溶液为二氯乙烷溶剂和硝磺草酮的混合液；

步骤2：对三个结晶釜内的硝磺草酮溶液分别进行预处理，使得三个结晶釜内的硝磺草酮溶液均析出部分晶体；

三个结晶釜分别为第一结晶釜、第二结晶釜和第三结晶釜；

第一结晶釜的出料口与第二结晶釜的进料口相连通，第二结晶釜的出料口和第三结晶釜的进料口相连通；

步骤3：进行连续进料结晶，通过第一结晶釜的进料口向第一结晶釜内连续加入硝磺草酮溶液，第一结晶釜内的第一结晶溶液通过出料口单向进入至第二结晶釜内，第二结晶釜内的第二结晶溶液通过出料口单向进入至第三结晶釜内；

步骤4：对第三结晶釜出料口流出的第三结晶溶液进行过滤得到硝磺草酮晶型1产品和母液。

优选的，步骤2中的预处理为：

对放入到第一结晶釜内的硝磺草酮溶液降温至有明显晶体析出时，再升温至第一结晶温度保温养晶；