[发明专利]一种硝磺草酮连续结晶的方法

权利要求书

1.一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：

步骤1：分别向三个结晶釜内加入硝磺草酮溶液，硝磺草酮溶液为二氯乙烷溶剂和硝磺草酮的混合液；

步骤2：对三个结晶釜内的硝磺草酮溶液分别进行预处理，使得三个结晶釜内的硝磺草酮溶液均析出部分晶体；

三个结晶釜分别为第一结晶釜、第二结晶釜和第三结晶釜；

第一结晶釜的出料口与第二结晶釜的进料口相连通，第二结晶釜的出料口和第三结晶釜的进料口相连通；

步骤3：进行连续进料结晶，通过第一结晶釜的进料口向第一结晶釜内连续加入硝磺草酮溶液，第一结晶釜内的第一结晶溶液通过出料口单向进入至第二结晶釜内，第二结晶釜内的第二结晶溶液通过出料口单向进入至第三结晶釜内；

步骤4：对第三结晶釜出料口流出的第三结晶溶液进行过滤得到硝磺草酮晶型1产品和母液。

2.根据权利要求1所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：步骤2中的预处理为：

对放入到第一结晶釜内的硝磺草酮溶液降温至有明显晶体析出时，再升温至第一结晶温度保温养晶；

对放入到第二结晶釜内的硝磺草酮溶液降温至有明显晶体析出时，再升温至第一结晶温度保温养晶，再缓慢降温至第二结晶温度；

对放入到第三结晶釜内的硝磺草酮溶液降温至有明显晶体析出时，再升温至第一结晶温度保温养晶，再缓慢降温至第三结晶温度；

第一结晶温度高于第二结晶温度，第二结晶温度高于第三结晶温度。

3.根据权利要求2所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：第一结晶温度为40-50℃，第二结晶温度为30-38℃，第三结晶温度为5-10℃。

4.根据权利要求1所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：

对母液中的二氯乙烷溶剂和硝磺草酮进行回收并配置为与初始第一结晶釜内的硝磺草酮溶液质量浓度相同的硝磺草酮回收溶液；

将硝磺草酮回收溶液加入至第一结晶釜内。

5.根据权利要求4所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：

对母液进行回收前对母液进行脱色操作除去部分有机杂质。

6.根据权利要求4或5所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：对母液中的二氯乙烷溶剂和硝磺草酮采用A路线或B路线进行回收；

所述A路线：将母液中的二氯乙烷溶剂进行部分脱去，得到二氯乙烷回收溶剂和与初始第一结晶釜内的硝磺草酮溶液质量浓度相同的硝磺草酮回收溶液，将硝磺草酮回收溶液循环到第一结晶釜内；

所述B路线：向母液中加碱液萃取，分离得第一水相和第一有机相，向第一水相中加酸酸化得酸化溶液，加二氯乙烷溶剂混合后静置分层，分离得第二水相和第二有机相；

第二有机相为二氯乙烷溶剂和硝磺草酮混合溶液；

将第二有机相循环到第一结晶釜内。

7.根据权利要求6所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：碱液采用的碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾和碳酸氢钾中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：碱液的pH为9-12，碱液中的碱由碳酸氢钠或碳酸氢钾与氢氧化钠或氢氧化钾混合而成，碳酸氢钠或碳酸氢钾与氢氧化钠或氢氧化钾的摩尔比为0.02-0.4:1。

9.根据权利要求1所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：硝磺草酮溶液的质量浓度为 14-20%，pH为2-6。

10.根据权利要求1所述的一种硝磺草酮连续结晶的方法，其特征在于：酸化溶液为盐酸或硫酸。