[发明专利]一种神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇的联产制备方法在审
申请号: | 202111236831.5 | 申请日: | 2021-10-23 |
公开(公告)号: | CN113788864A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 吴宪君;刘玲;蒋昊月;吴昱隆 | 申请(专利权)人: | 绵阳膳意生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H15/10;C07C231/24;C07C233/18;C07C235/08 |
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地址: | 622150 四川省绵*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 神经酰胺 葡糖 酰鞘氨醇 联产 制备 方法 | ||
1.一种制备神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提取:取原材料魔芋飞粉或米糠渣,用3-10倍80%-95%乙醇回流提取2-3次,合并提取液;
(2)调pH值:向提取液中加入适量石灰乳调节其pH至8-11,有大量脂肪酸钙沉淀生成,静置2-8小时;
(3)过滤:过滤除去脂肪酸钙沉淀,得滤液;
(4)调pH值、浓缩:将(3)所得滤液用酸调pH至4-6后浓缩回收乙醇至无醇味,浓缩液补加1-2倍体积的水,得溶液;
(5)分级萃取:用混合有机溶剂按极性由低到高对(4)所得溶液进行分级萃取,所述混合有机溶剂由低极性溶剂与甲醇、冰醋酸组成,三者的体积比为10:1:0.1-10:5:1;
(6)浓缩,得粗品:将(5)所得分级萃取液分别浓缩至析出固体,冷却后滤去液体部分,固体部分经干燥即分别得到游离的神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇粗品;
(7)将(6)所得粗品在丙酮中重结晶2-3次,即得游离神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇纯品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)采用5-8倍80%-95%乙醇进行提取。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)采用6倍80%-95%乙醇进行提取。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)调pH值采用的酸选自柠檬酸、冰乙酸、盐酸、硫酸中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述低极性溶剂选自三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、环己烷、石油醚中的至少一种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中pH调至9.8-10.3,步骤(4)中pH调至4.9-5.2。
7.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于,步骤(5)分级萃取采用低极性溶剂、甲醇、冰醋酸混合有机溶剂依次按三者体积比为10:1:0.1、10:1.5:0.1、10:2:0.1、10:2.5:0.1配制的混合溶剂对步骤(4)所得溶液进行萃取,依次得到萃取液F1、F2、F3、F4;按步骤(6)分别将萃取液F2、F4浓缩至析出固体,冷却后滤去液体部分,固体部分经干燥即分别得到游离的神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇粗品,按步骤(7)将该粗品在丙酮中重结晶2-3次,即得游离神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇纯品;所述低极性溶剂选自二氯甲烷或三氯甲烷。
8.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于,步骤(5)分级萃取采用低极性溶剂、甲醇、冰醋酸混合有机溶剂依次按三者体积比为10:1:0.2、10:2:0.3、10:3:0.5、10:4:0.6、10:5:0.8配制的混合溶剂对步骤(4)所得溶液进行萃取,依次得到萃取液F1、F2、F3、F4、F5;按步骤(6)分别将萃取液F2、F5浓缩至析出固体,冷却后滤去液体部分,固体部分经干燥即分别得到游离的神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇粗品,按步骤(7)将该粗品在丙酮中重结晶2-3次,即得游离神经酰胺和葡糖苷(脂)酰鞘氨醇纯品;所述低极性溶剂选自环己烷或石油醚。
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