[发明专利]一种制备大孔石墨化生物质碳的熔盐化学活化方法

说明书

本发明涉及生物质碳技术领域，尤其涉及一种制备大孔石墨化生物质碳的熔盐化学活化方法：按质量比1:(3‑4)称量生物质碳与碳酸钠研磨混合均匀后，按照1g生物质碳：1mL去离子水比例加入去离子水，形成粘糊状黑色油墨并快速搅拌，放入真空干燥箱中110‑130℃抽真空烘干，烘干时间为10‑12h；将烘干后的产物940‑960℃后保温3h进行活化；将活化后的产物按照料液比为4.8‑5.2g：800‑1200mL的比例，用5‑10vol％HCl搅拌酸洗。本发明制备的生物质碳作为Pt/C催化剂载体相比于市面上的商业炭黑具有更好的稳定性和催化效率，适合应用于氢能源产业。

技术领域

本发明涉及生物质碳技术领域，尤其涉及一种制备大孔石墨化生物质碳的熔盐化学活化方法。

背景技术

现有技术中制备大孔石墨化生物质碳时，通常使用Pt/C催化剂，而Pt/C催化剂中普遍使用的商业炭黑载体在使用过程中表面易发生腐蚀，导致活性物质Pt颗粒脱落，催化活性下降,且生物质碳经过热解活化一般形成比表面积较大的活性碳，活性碳通常内部充满小孔，而小孔并不利于催化过程中的传质且会使位于小孔内的Pt颗粒失活。

常规的生物质碳热解产物石墨化程度低，孔结构多为微孔；另一方面，常规的生物质热解产物缺陷少，需要通过与有机物(尿素、三聚氰胺、硫脲等)混合煅烧引入额外缺陷提高催化效率。虽然通过在碳载体上引入缺陷能够有效提高催化性能，但是引入缺陷往往需要将碳载体和有机化合物(尿素、三聚氰胺、硫脲等)混合煅烧，过程麻烦且提高了碳载体制备成本。因此，我们提出了一种制备大孔石墨化生物质碳的熔盐化学活化方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种制备大孔石墨化生物质碳的熔盐化学活化方法。

一种制备大孔石墨化生物质碳的熔盐化学活化方法，包括以下步骤：

S1、按质量比1:(3-4)称量生物质碳与碳酸钠研磨混合均匀后，按照1g生物质碳：1mL去离子水比例加入去离子水，形成粘糊状黑色油墨并快速搅拌，放入真空干燥箱中110-130℃抽真空烘干，烘干时间为10-12h；

S2、将上述烘干后的产物置于马弗炉中并按5℃/min的速率升温，达到940-960℃后保温3h，进行活化；

S3、将上述活化后的产物按照料液比为4.8-5.2g：800-1200mL的比例，用5-10vol％HCl搅拌酸洗；

S4、将上述酸洗后的产物用去离子水搅拌水洗；

S5、将上述水洗后的产物进行抽滤，之后放置于65-75℃的恒温干燥箱中干燥10-14h，获得高比表面且高度石墨化的大孔碳材料。

优选的，所述S1中，生物质碳为椰壳粉。

优选的，所述S1中，按质量比1:3.5称量生物质碳与碳酸钠研磨混合均匀。

优选的，所述S2中，坩埚置于马弗炉中达到950℃后保温3h。

优选的，所述S3中，将上述活化后的产物按照料液比为5g：1000mL的比例，用5vol％HCl搅拌酸洗。

优选的，所述S3中，酸洗时间为5-7h。

优选的，所述S4中，水洗时间为5-7h。

优选的，所述S5中，恒温干燥箱内的干燥温度为70℃，且干燥时长为12h。

优选的，所述S5中，抽滤时采用真空抽滤器进行减压过滤。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：