[发明专利]一种制备指定粒径Ag NPs颗粒的方法

说明书

一种制备指定粒径Ag NPs颗粒的方法，通过控制生长混合溶液中的Ag晶种的质量浓度和硝酸银溶液浓度，按照Ag晶种的质量浓度、硝酸银溶液浓度与指定粒径Ag NPs颗粒直径的关系公式合成指定粒径Ag NPs颗粒，且合成迅速，易于重复，产率高，合成粒径均一，效果好。同时通过调节Ag NPs颗粒溶液的PH值，解决Ag NPs颗粒易于团聚的问题，且pH调节后的Ag NPs颗粒不需要大量分散剂保护，可以通过离心的方法快速收集。

技术领域

本发明涉及环境材料研究领域，特别是一种制备指定粒径Ag NPs颗粒的方法。

背景技术

纳米银(Ag nanoparticles,Ag NPs)由于具有独特的光学、催化、传感和抗菌性能引起了世界范围内的关注。Ag NPs的等离子体共振效应使得其在生物传感、表面增强拉曼散射光谱、等离子纳米激光技术、太阳能收集等领域有广泛的应用前景。目前，湿化学法通常用于制备不同尺寸的Ag NPs。合成选择的银前驱体有硝酸银，硫酸银等各类银盐；根据想要的反应速率可以选择还原能力强或较弱的还原剂，例如硼氢化钠、抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸钠等，通常反应过程中还会加入稳定剂促进纳米颗粒的分散，为了更好的调控Ag NPs的粒径和形貌，还会进行pH和温度的调整。尽管如此，合成的Ag NPs仍然存在效率低，不够均匀，合成粒径难以精确控制，纳米银难以收集，易于团聚等问题。

发明内容

本发明提供一种能够实现粒径精确控制的Ag纳米颗粒制备方法，通过控制生长混合溶液中的Ag晶种的质量浓度和硝酸银溶液浓度，按照Ag晶种的质量浓度、硝酸银溶液浓度与指定粒径Ag NPs颗粒直径的关系公式合成指定粒径Ag NPs颗粒。

本发明技术方案如下：

一种制备指定粒径Ag NPs颗粒的方法，包括如下步骤：

S1，在平均直径已知的Ag晶种溶液中，加入聚乙烯比咯烷酮和硝酸银溶液，并用氨水将pH调整到10.5-11之间，得到生长混合溶液；所述生长混合溶液中，所述Ag晶种的质量浓度、硝酸银溶液浓度与指定粒径Ag NPs颗粒直径的关系公式为：

S2，在搅拌条件下，向所述生长混合溶液中快速加入抗坏血酸，所述生长混合溶液溶液立即变色，反应10min，得到Ag NPs颗粒溶液；加入的所述抗坏血酸至少能够使得所述生长混合溶液中的银离子被完全还原；

S3，在搅拌条件下，用2％的稀硝酸逐滴滴入，将Ag NPs颗粒溶液的pH调至3.8-4.5之间，此时Ag NPs颗粒溶液颜色不发生改变；然后通过离心方法将Ag NPs颗粒溶液中的沉淀物收集出来，所述沉淀物即为所述指定粒径Ag NPs颗粒。

作为优选，所述S1的生长混合溶液中，所述聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.5g/L-2g/L，所述硝酸银溶液的浓度为10mg/L-100mg/L。

作为优选，所述S2中，所述抗坏血酸浓度为0.05mol/L-0.15mol/L。

作为优选，所述抗坏血酸与所述生长混合溶液的体积比为1:100。

作为优选，所述S3中，所述离心方法中，离心转速为6000G-10000G，离心时间为10min。

作为优选，将所述指定粒径Ag NPs颗粒用超纯水重悬，用超声波清洗器在250W功率下超声20min，重复3次后，溶液仍可分散至原来状态，不发生团聚。

作为优选，所述指定粒径Ag NPs颗粒为均匀的球体。