[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑连续硝化工艺，其生产工艺包括以下歩骤：发烟硝酸与硫酸铵混合形成A混合物；复合催化剂浓硫酸‑醋酐与2‑甲基咪唑‑混合形成B混合物。两组混合物，分别由稳流输送泵送入多段微管式反应器中进行反应，反应完成液连续加水终止反应后，再进行中和、分离、烘干得到成品。本发明的优点：通过该工艺可实现2‑甲基‑5硝基咪唑硝化工段的低温连续反应、平稳、安全、高效、高转化率、降低硝酸用量等效果。

技术领域

本发明涉及一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺，属于微反应技术领域。

背景技术

近年来，微反应在硝化反应中得到了很多应用，生产2-甲基-5硝基咪唑也开始向微反应技术路线探索。CN20170834974.3，申请号为201910495647.9，申请号为202010731906.6，申请号为202010358018.4，申请号CN202011637985.1等公开了2-甲基-5硝基咪唑合成相关的微反应合成技术。

现有微反应技术发下以下技术问题：生产过程不稳定，能耗高，设备加工以及投资大，存在重大安全风险、难以实现产业化生产等问题。

申请人在实践201910495647.9时，发现权利要求1中描述1、配制A物料浓硫酸-硫酸铵2甲基咪唑时，前期要控制浓硫酸温度为5-15℃，工业生产时，需要制冷设设备来维持，增加了额外能耗及设备投资；2、B物料同样也时5-15℃贮存在B物料罐，也增加了制冷设备以及额外能耗；3、权利要求1中，步骤3采用第一四氟泵将A物料送至SiC/四氟微通道反应器中，申请人按权利要求2中所描述的浓硫酸-硫酸铵-2-甲基咪唑配比进行配料，按权利1要求的A物料温度10-120度进行测试，发现在10-60℃时，A物料几乎为固态，根本无法用步骤三所说的四氟泵输送，60-120℃输送时，温度高，对四氟泵损害较大，不利于泵输送且泵很难输出稳定的流量，生产过程不稳定，按步骤3描述反应温度进行反应时，反应器出口出液不稳定，产生大量的黄棕色硝烟，综上实践201910495647.9难以实现工业化。

申请人在实践202010731906.6时发现，发不用硫酸铵，从微反应器出口流出液产生大量气体、棕黄色硝烟，反应过程压力波动大，不平稳，收集在老化釜的反应液温度继续上升，(说明反应在微反应器内没有完全反应)产生大量气体及棕黄色硝烟。老化釜冷却失效时，该工艺和传统釜式工艺一样易产生温度失控喷料，甚至爆炸，存在很大的危险性。微通道反应器负载固体超强酸加工艺复杂，造价高等问题。

申请号CN202011637985.1申请人实践发现，A物料为浓硝酸-硫酸铵-2-甲基咪唑-浓硫酸混合后，配制过程需控制在0℃，需要制冷设备，加大了设备投资。浓硝酸-硫酸铵-2-甲基咪唑-浓硫酸混合后存在硝化反应，存在重大危险问题，贮存A物料的混合物贮罐相当于传统的反应釜，长时间大量的A物料会反应，当冷却失效时，和釜式反应一样，A物料贮罐会产生大量气体，喷料甚至爆炸。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺，通过该工艺可实现2-甲基-5硝基咪唑硝化工段的低温连续反应、平稳、安全、高效、高转化率、降低硝酸用量等效果。

本发明通过下述方案实现：一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺，其包括以下步骤：

步骤一、将硫酸铵溶于发烟硝酸中形成A混合物；

步骤二、将2-甲基咪唑溶于浓硫酸与-醋酐复合催化剂中形成混合物B；

步骤三、将A混合物与B混合物分别由A混合物稳流输送泵与B混合物稳流输送泵依次送入多段微管反应器中进行反应；

步骤四、反应完成液出多段微管反应器后连续注水终止反应。