[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺有效
| 申请号: | 202111221448.2 | 申请日: | 2021-10-20 |
| 公开(公告)号: | CN113788794B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
| 发明(设计)人: | 杨战厂;高倩 | 申请(专利权)人: | 西安海泽微流工程技术有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/92 | 分类号: | C07D233/92;B01J31/02;B01J31/04 |
| 代理公司: | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人: | 赵红霞 |
| 地址: | 陕西省西安市鄠邑区吕公路*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 硝基 咪唑 连续 硝化 工艺 | ||
1.一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:其包括以下步骤:
步骤一、将硫酸铵溶于发烟硝酸中形成A混合物,其中发烟硝酸的质量分数大于等于98%,且发烟硝酸与硫酸铵的质量比值为2.5-3.5,所述A混合物的温度控制在25~35℃之间,所述A混合物在配制过程控制温度不超过50℃;
步骤二、将2-甲基咪唑溶于浓硫酸与-醋酐复合催化剂中形成混合物B,其中浓硫酸的质量分数大于等于98%,浓硫酸与2-甲基咪唑的质量比值为1.5-2.5;醋酐与2-甲基咪唑的质量比值为1.5-3,所述B混合物的温度控制在25~45℃之间,所述B混合物配制过程控制温度不超过100℃;
步骤三、将A混合物与B混合物分别由A混合物稳流输送泵(1)与B混合物稳流输送泵(2)依次送入多段微管反应器中进行反应,所述微管反应器内为流动的循环温水,循环温水的温度是40~60℃,所述微管反应器为内的物料反应温度为40~70℃;
步骤四、反应完成液出多段微管反应器后连续注水终止反应。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:所述步骤三中的A混合物稳流输送泵(1)与B混合物稳流输送泵(2)为相位差是120°的三泵头隔膜计量泵。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:所述A混合物与B混合物分别由A混合物稳流输送泵(1)与B混合物稳流输送泵(2)注入混合器一(3)后依次进入多段微管反应器中进行反应,多段微管反应器由多个微管反应器相互串联而成,多段微管反应器的段数量大于等于2。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:所述多段微管反应器由一段反应器(4)、二段反应器(5)、三段反应器(6)和四段反应器(7)组成,从所述混合器一(3)出来的混合液依次进入所述一段反应器(4)、所述二段反应器(5)、所述三段反应器(6)和所述四段反应器(7),从所述四段反应器(7)流出的反应完成液进入混合器二(8),同时通过注水泵(9)对反应完成液进行连续注水稀释至终止反应。
5.根据权利要求3所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:所述微管反应器由数个并列的微管(10)和套管(11)组成,数个并列的所述微管(10)设置在所述套管(11)的内部,所述微管(10)的下端连接分配盘(12),所述分配盘(12)的下端连接反应液进料口(13),所述微管(10)的上端连接收集盘(14),所述收集盘(14)的上端连接反应液出料口(15),所述套管(11)的一侧下端连接循环温水进口(16),另一侧上端连接循环温水出口(17)。
6.根据权利要求5所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:每个所述微管反应器内并列的微管(10)管子数量大于等于10,所述微管(10)的材质为316不锈钢,所述微管(10)的内径为0.5~6mm。
7.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:所述A混合物的质量流量与所述B混合物的质量流量比值为:0.2~0.3,所述A混合物与B混合物分别由A混合物稳流输送泵(1)与B混合物稳流输送泵(2)依次送入多段微管反应器中进行反应,总反应时间不小于15秒。
8.根据权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺,其特征在于:反应完成液出多段微管反应器后连续注水终止反应,注水体积大于等于总反应液体积。
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