[发明专利]氮杂环丁酮类化合物的制备方法和4-酰氧基氮杂环丁酮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种氮杂环丁酮类化合物的制备方法，所述氮杂环丁酮类化合物具有式I所示结构：

其中，R¹选自C₆~C₁₀的芳基或C₆~C₁₀的取代芳基、C₅~C₁₀的芳杂基、C₃~C₆的环烷基中的任意一种或多种，

R²选自C₁~C₆的烷基、C₂~C₆的烯基、C₂~C₆的炔基、C₆~C₁₀的芳基及C₆~C₁₀的取代芳基、C₅~C₁₀的芳杂基、C₃~C₆的环烷基、C₂~C₆的酯基中的任意一种或多种，

R³为硅烷基，

其特征在于，所述制备方法包括：

步骤S1，环氧酰胺类化合物与第一碱试剂进行成环反应，得到第一反应体系，所述第一反应体系中包含有式II、式III、式IV所示结构的化合物；

步骤S2，将所述第一反应体系与包括硅烷化试剂、含氮碱性有机物的原料进行羟基保护反应，得到第二反应体系，所述第二反应体系中包含式V所示结构的化合物和所述式I所示结构的化合物；

所述第一碱试剂的用量为0.1~3当量，所述第一碱试剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、磷酸钠、磷酸钾、固体超强碱HND63中的任意一种或多种，

步骤S3，将所述第二反应体系与第二碱试剂进行异构化反应，得到所述氮杂环丁酮类化合物，

其中，所述环氧酰胺类化合物具有式VI所示的结构：

在所述步骤S2中，所述原料还包括催化剂，所述第一反应体系、所述硅烷化试剂、所述含氮碱性有机物及所述催化剂的摩尔比为1：1~4：1~4：0.1~2，

所述硅烷化试剂选自烷基氯硅烷、烷基硅基三氟甲磺酸酯中的任意一种或多种，所述烷基氯硅烷选自三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三异丙基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷中的任意一种或多种，所述烷基硅基三氟甲磺酸酯选自三乙基硅基三氟甲磺酸酯、三异丙基硅基三氟甲磺酸酯、叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸酯中的任意一种或多种；

所述含氮碱性有机物选自有机胺、吡啶、2,6-二甲基吡啶、二甲氨基吡啶、咪唑中的任意一种或多种，所述有机胺选自三乙胺、三正丁胺、二异丙基乙胺、四甲基乙二胺、三乙烯二胺、N-甲基哌啶、N-甲基吗啉中的任意一种或多种；

所述催化剂选自二甲氨基吡啶、四氮唑、5-巯基四氮唑、1-甲基咪唑、4,5-二氰基咪唑中的任意一种或多种，

所述羟基保护反应的温度为15~110 ℃，所述羟基保护反应的时间为1~48 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基保护反应在第一溶剂中进行，所述第一溶剂选自甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙腈、丙酮、甲基异丁酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二碱试剂的用量为0.05~3当量，所述第二碱试剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇锂、二异丙基氨基锂、双三甲基硅基氨基锂、双三甲基硅基氨基钠、双三甲基硅基氨基钾、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]-5-壬烯、四甲基胍中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化反应在第二溶剂中进行，所述第二溶剂选自甲苯、二氯甲烷、氯仿、乙腈、丙酮、甲基异丁酮、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种或多种。