[发明专利]一种测定基因毒杂质1,3-二氯-2-丙醇的气相色谱质谱联用方法

权利要求书

1.一种1,3-二氯-2-丙醇的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，

(1)样品前处理：将待测样品与全氟丙酸(式IV)混合，使样品中的1,3-二氯-2-丙醇(式III)与全氟丙酸(式IV)进行衍生化反应；

(2)气质联用检测：采用气质联用仪器进行检测，以确定样品中1,3-二氯--2-丙醇杂质的含量；

其中，步骤(1)中所述衍生化反应的催化剂为硫酸溶液，所述硫酸溶液的浓度为15％-50％，优选25％-40％，最优选40％，单位为v/v。

2.根据权利要求1所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的衍生化反应的时间为10min-30min。

3.根据权利要求1或2所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的衍生化反应的温度为50℃-70℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中的衍生化反应中还使用了稀释剂，所述稀释剂为异戊烷，环己烷，正庚烷。

5.根据权利要求1-4任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)样品前处理：将待测样品与全氟丙酸、稀释剂、25％-40％的硫酸溶液混合进行衍生化反应，50℃-70℃下反应10min-30min后，加入水和稀释剂萃取，取上清液即得样品溶液。

(2)气质联用检测：采用气质联用仪器对步骤(1)所述样品溶液进行检测，记录样品溶液的谱图，并根据预先获得的1,3-二氯-2-丙醇的标准曲线，按外标法计算待测样品中1,3-二氯-2-丙醇杂质的含量。

6.根据权利要求1-5任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中1,3-二氯-2-丙醇的标准曲线通过下述方法获得：取1,3-二氯-2-丙醇的对照品，溶解在稀释剂中，配制成线性浓度范围的1,3-二氯-2-丙醇的线性溶液储备液；分别取1,3-二氯-2-丙醇的线性溶液储备液与全氟丙酸、稀释剂、25％-40％的硫酸溶液混合进行衍生化反应，50℃-70℃下反应10min-30min后，加入水和稀释剂萃取，取上清液即得线性溶液；将线性溶液进行气相色谱质谱联用检测，以线性溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

7.根据权利要求1-6任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的气质联用检测的色谱柱为DB-5MS，HP-5MS，SH-Rxi-5Sil MS，优选SH-Rxi-5Sil MS，规格为30m*250μm，0.25μm。

8.根据权利要求1-7任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的气质联用检测的条件为：气相条件：载气为高纯氦气；载气流速为0.6-1.5mL/min，优选1.2mL/min；分流比为3：1～5：1；进样口温度：230℃～280℃，优选250℃；升温程序为50℃～80℃保持2min后，以15℃/min～25℃/min升温到100℃～150℃保持0～2min，再以40℃/min升温到240℃保持2min，优选60℃保持2min后，以20℃/min升温到100℃保持2min，再以40℃/min升温到240℃保持2min。

9.根据权利要求1-8任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的气质联用检测的条件为：质谱条件：电离源为EI源，离子源温度200℃～250℃，优选230℃；分析器：单四级杆质量分析器，监测模式为选择离子监测模式SIM，提取离子为110，225。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的气相色谱质谱联用检测方法，其特征在于，所述待测样品为利奈唑胺或利奈唑胺中间体，优选利奈唑胺中间体，进一步优选的，所述利奈唑胺中间体为式II所示的化合物