[发明专利]一种氟代硝基苯的制备方法在审
| 申请号： | 202111214459.8 | 申请日： | 2021-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN113943222A | 公开（公告）日： | 2022-01-18 |
| 发明（设计）人： | 陈兆利;唐子英;包如胜;蒋富国;方龙;奚雨翔;王伟;杨家乐 | 申请（专利权）人： | 顺毅宜昌化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12;B01J31/02;B01J31/06;C01D3/04 |
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| 地址： | 443000 湖北省宜*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种氟代硝基苯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将如下式2化合物与氟化钾，催化剂，有机溶剂一并加入反应釜中，反应得到式1化合物；
当体系中式2化合物:式1化合物＝1:1-3(mol/mol)时，边反应边减压精馏得高纯度的式1化合物，过滤剩余的固液混合物，将滤液进行回收套用；
所述式2化合物中X选自氯原子或溴原子，所述催化剂选自15-冠-5、18-冠-6、α-环糊精、β-环糊精中的一种或多种，所述有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、环丁砜中的一种或多种；
所述式2化合物与氟化钾的摩尔比为1:0.4-0.95。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂中进一步可加入甲苯，式2化合物与甲苯的质量比为1:0.01-0.2，当加入甲苯时，体系升温至回流分水，再继续反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式2化合物与有机溶剂的质量比为1:1-4。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述式2化合物与有机溶剂的质量比为1:2-3。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式2化合物与氟化钾的摩尔比为1:0.6-0.85。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式2化合物与催化剂的质量比为1:0.01-0.2。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应条件为升温至150-200℃反应3-6h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应条件为先升温至160-180℃，反应1-3h，再升温至180-190℃，保温2-3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述减压精馏条件为：温度150-180℃，真空度50-100mmHg，回流比1:3-5。
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