[发明专利]地胆草中吉玛烷型倍半萜内酯类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111213685.4 | 申请日: | 2021-10-19 |
公开(公告)号: | CN113801130B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
发明(设计)人: | 宋少江;黄肖霄;白明;徐伟 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07D493/06 | 分类号: | C07D493/06;C07H17/04;C07H1/08;A61K31/7048;A61K31/343;A61P29/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 李珉 |
地址: | 117004 辽宁省本*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 地胆草 中吉玛烷型 倍半萜 内酯 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种地胆草中吉玛烷型倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述化合物从菊科地胆草属植物地胆草(Elephantopus scaber L.)中分离得到,为如下所示6种化合物:
包括如下步骤:
(1)取干燥的地胆草全草以70-80%乙醇提取,合并提取液浓缩得浸膏,浸膏采用正丁醇萃取,并将所得组分经硅胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇系统50:1-1:2进行等度梯度洗脱,共收集到5个馏分I-V;
(2)馏分I经HP20柱色谱,以乙醇-水系统进行梯度洗脱,得3个馏分A1、A2、A3;
(3)馏分A2经开放式ODS柱色谱上用乙醇-水系统进行洗脱,得到4个馏分Fr.1-Fr.4;
(4)Fr.2经硅胶柱色谱以二氯甲烷-甲醇系统50:1-0:1洗脱,在TLC分析的基础上得到5个亚馏分Fr.21-Fr.25;
(5)在制备型反相高效液相色谱上使用甲醇-水的流动相来分离Fr.23得到馏分Fr.231-Fr.236;
(6)在半制备型反相高效液相色谱上使用乙腈-水的流动相来分离Fr.233得到化合物1-6。
2.根据权利要求1所述的地胆草中吉玛烷型倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的乙醇浓度为70-80%,所述提取为回流提取,提取3-4次,每次2-3小时;使用地胆草为菊科地胆草属植物地胆草(Elephantopus scaberL.)。
3.根据权利要求1所述的地胆草中吉玛烷型倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述乙醇-水系统为10-50%的乙醇-水系统;所述步骤(3)中,所述乙醇-水系统为20-60%的乙醇-水系统。
4.根据权利要求1所述的地胆草中吉玛烷型倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,所述甲醇-水的流动相中甲醇含量为33%。
5.根据权利要求1所述的地胆草中吉玛烷型倍半萜内酯类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,所述乙腈-水的流动相中乙腈含量为15-35%。
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