[发明专利]采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法

说明书

提供一种采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，包括如下步骤：配制试剂‑配制标准溶液‑设定液质联用仪参数‑提取试样‑净化‑结果分析。本发明采用液质联用仪建立了酿酒原料大麦小麦中苯磺隆及2甲4氯的检测方法，样品前处理简单，仪器灵敏度高，降低了仪器检测限和方法定量限；检测灵敏度高、重复性好、分析速度快，检测效率高，适合企业对酿酒原料中苯磺隆及2甲4氯的检测。

技术领域

本发明属于物理测量测试色谱法测定技术领域，具体涉及一种采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法。

背景技术

白酒酿造时需要用到酒曲，酒曲主要又分为大曲、小曲和麸曲。大曲的原料主要是大麦和小麦；小曲的主要原料有大米、高粱、玉米、稻谷、小麦等。因此，从白酒常见的酒曲来看，大麦和小麦为酿酒原粮的主要原料。而酿酒的大麦、小麦制品中，除草剂的残留问题一直存在，亟待解决。现有技术中，大麦小麦中检测苯磺隆和2甲4氯除草剂的方法样品处置较为复杂；仪器灵敏度检测有时无法满足检测需求；原粮加标回收率较低；检测灵敏度、重复性、分析速度无法满足检测要求。对此，现提出如下改进技术方案。

发明内容

本发明解决的技术问题：提供一种采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，解决大麦小麦中苯磺隆和2甲4氯检测样品处置复杂；仪器灵敏度无法满足检测需求；检测重复性、分析速度无法满足检测要求的技术问题。

本发明采用的技术方案：采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，包括如下步骤：

S001、配制试样提取试剂；

S002、配制苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液；

S003、设定液质联用仪参数；

S004、提取试样；

S005、净化；

S006、结果分析。

上述技术方案中，进一步地：步骤S001包括如下步骤：

S0011、制备0.1％甲酸溶液；

S0012、制备体积比为99.9：0.1的乙腈-甲酸溶液。

上述技术方案中，进一步地：步骤S002包括如下步骤：

S0021、配制苯磺隆标准储备液和2甲4氯标准储备液；

S0022、移取苯磺隆标准储备液配制苯磺隆标准中间液；移取2甲4氯标准储备液配制2甲4氯标准中间液；

S0023、移取磺隆标准中间液和2甲4氯标准中间液配制苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液。

上述技术方案中，进一步地：步骤S0021中的苯磺隆标准储备液浓度为100μg/mL；步骤S0021中的2甲4氯标准储备液浓度为100μg/mL；步骤S0022中的苯磺隆标准中间液浓度为1μg/mL；步骤S0022中的2甲4氯标准中间液浓度为2μg/mL；步骤S0023中的苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液浓度包括：200/1000ng/mL、100/500ng/mL、50/100ng/mL、20/50ng/mL、10/20ng/mL、5/10ng/mL、1/5ng/mL。

上述技术方案中，进一步地：步骤S003液质联用仪的参数包括：液相色谱条件参数和质谱条件参数；所述液相色谱条件参数包括色谱柱：Shin-pack XR-ODSIII；进样量：10μL；流动相A：0.1％甲酸溶液，流动相B：甲醇；柱温：30℃；流速：0.25mL/min；驻留时间：100ms；洗脱方式：二元高压梯度；所述质谱条件参数包括检测方式：多级反应监测MRM；离子源：ESI；苯磺隆采用正离子扫描模式，2甲4氯采用负离子扫描模式；加热块温度：400℃；雾化气流量：3.0L/min；DL温度：250℃；干燥气流量：10L/min；驻留时间：100ms。