[发明专利]采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法

权利要求书

1.采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S001、配制试样提取试剂；

S002、配制苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液；

S003、设定液质联用仪参数；

S004、提取试样；

S005、净化；

S006、结果分析。

2.根据权利要求1所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于，步骤S001包括如下步骤：

S0011、制备0.1％甲酸溶液；

S0012、制备体积比为99.9：0.1的乙腈-甲酸溶液。

3.根据权利要求1所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于，步骤S002包括如下步骤：

S0021、配制苯磺隆标准储备液和2甲4氯标准储备液；

S0022、移取苯磺隆标准储备液配制苯磺隆标准中间液；移取2甲4氯标准储备液配制2甲4氯标准中间液；

S0023、移取磺隆标准中间液和2甲4氯标准中间液配制苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液。

4.根据权利要求3所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于：步骤S0021中的苯磺隆标准储备液浓度为100μg/mL；步骤S0021中的2甲4氯标准储备液浓度为100μg/mL；

步骤S0022中的苯磺隆标准中间液浓度为1μg/mL；步骤S0022中的2甲4氯标准中间液浓度为2μg/mL；

步骤S0023中的苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液浓度包括：200/1000ng/mL、100/500ng/mL、50/100ng/mL、20/50ng/mL、10/20ng/mL、5/10ng/mL、1/5ng/mL。

5.根据权利要求1所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于：步骤S003液质联用仪的参数包括：液相色谱条件参数和质谱条件参数；

所述液相色谱条件参数包括色谱柱：Shin-pack XR-ODSIII；进样量：10μL；流动相A：0.1％甲酸溶液，流动相B：甲醇；柱温：30℃；流速：0.25mL/min；驻留时间：100ms；洗脱方式：二元高压梯度；

所述质谱条件参数包括检测方式：多级反应监测MRM；离子源：ESI；苯磺隆采用正离子扫描模式，2甲4氯采用负离子扫描模式；加热块温度：400℃；雾化气流量：3.0L/min；DL温度：250℃；干燥气流量：10L/min；驻留时间：100ms。

6.根据权利要求1所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于，步骤S004中：称取粉碎后的酿酒原料于离心管中，加入体积比为99.9：0.1的乙腈-甲酸，漩涡提取5min后加入氯化钠，漩涡振荡后离心处理得到待净化的上清液。

7.根据权利要求1所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于，步骤S005中：取步骤S004得到的上清液，将上清液转入加有C18的离心管中涡旋离心处理，将旋涡离心处理后的上清液过有机滤膜后置于进样瓶中，等待检测。

8.根据权利要求4所述采用液质联用仪同时检测苯磺隆和2甲4氯的方法，其特征在于，步骤S0023中的苯磺隆/2甲4氯混合标准工作液按照步骤S003设定的液质联用仪参数进行外标法定量测定；以苯磺隆、2甲4氯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；苯磺隆在1～200ng/mL范围内线性良好，曲线方程为：Y＝67472.1X+74967.9，相关系数r为0.9998379，方法定量限为0.44μg/kg；2甲4氯在5～1000ng/mL范围内线性良好，曲线方程为：Y＝40828.5X-108813，相关系数r分别为0.9999770，方法定量限为0.84μg/kg；苯磺隆和2甲4氯的检出限均＜0.05μg/kg。