[发明专利]一种制备叶黄素油悬液的方法

权利要求书

1.一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1、制备叶黄素晶体：选用总类胡萝卜素＞160g/kg的万寿菊浸膏，加入10%-30%的低醇类溶液，加热至50-70℃，恒温形成万寿菊浸膏-醇类溶液混合液；

在万寿菊浸膏-醇类溶液中加入KOH-醇溶液，恒温皂化，洗涤皂化物的步骤为：第一次洗涤皂化物时用浓度为10%-50%的醇类水溶液，第二次洗涤用50%-70%的醇类水溶液，第三次洗涤用70%-90%的醇类水溶液，洗涤至流出的醇类水溶液为黄色为止，醇类水溶液中醇为C1-C4的低级醇，洗涤时的温度为常温洗涤，当皂化完全，得到皂化物，分别用不同浓度的醇类水溶液洗涤皂化物，离心分离，最后得到叶黄素晶体，将叶黄素晶体干燥备用；

S2、制备叶黄素油悬液：叶黄素晶体和相应量的抗氧化剂相混合，按照植物油与叶黄素晶体质量为250:1-40:1的比例加入植物油，搅拌，得到叶黄素预混液；

开启CO₂超临界设备，预热10-30min，从萃取釜上口倒入叶黄素预混液，关闭萃取釜盖，采用高压泵将二氧化碳以恒定的流速从萃取釜底部连续引入萃取釜中，同时升高温度为50-70℃，当釜内压力达到10Mpa-30Mpa时，关闭二氧化碳流速，二氧化碳流速为5-50kg/min，恒温恒压保持3-6h；通过萃取釜下端的放料口取样检测产品，如产品合格，则回收部分二氧化碳，当压力为2-5Mpa时，打开下端放料口，放出产品叶黄素油悬液。

2.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：在步骤S1中，醇类溶液中的醇为C1-C4的低级醇。

3.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：在步骤S1中，在万寿菊浸膏-醇类溶液中加入40%-60%的KOH-醇溶液，恒温皂化3-6h，优选于TLC板监测皂化终点，当皂化完全，得到皂化物；所述的碱液为碱金属氢氧化物的水溶液，皂化过程中温度控制在50-70℃之间，每1ml的醇液放入万寿菊提取物的质量是1-7g。

4.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：所用醇类水溶液的量为皂化物的5-8倍量。

5.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：在步骤S1中，干燥的步骤为：叶黄素晶体进行真空干燥，温度45-60℃，真空度为0.05-0.08Mpa，真空干燥时间为1-5天。

6.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：在步骤S2中，如果制备高含量的叶黄素油悬液，因叶黄素预混液在常温常压下流动性较差，则可采用如下方式制备：开启CO₂超临界设备，预热10-30min，采用高压泵将二氧化碳以恒定的流速从萃取釜底部连续引入萃取釜中，同时升高温度为50-70℃，当釜内压力达到10Mpa-30Mpa时，二氧化碳流速为5-50kg/min，关闭二氧化碳流速，将叶黄素预混液同时加热至50-70℃，通过夹带剂泵，将叶黄素预混液以恒定的速率泵入至萃取釜中，泵入的恒定流速为25ml/min-100ml/min，恒温恒压保持3-6h。