[发明专利]一种连续生产D-乳酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种连续生产D‑乳酸酯的方法，包括酯化反应，一级精馏，二级精馏，三级精馏，四级精馏，吸附处理；其中，酯化反应为将反应物D‑乳酸与醇混合后先进入保护柱脱去金属阳离子，然后再进入固定床进行催化酯化，所述保护柱的填充材料为阳离子交换树脂，所述固定床的填充材料为酸性大孔树脂；本发明制备的D‑乳酸酯，产品品质好，光纯可达99.82%，产品综合收率为97.2%以上，水分含量低至0.01%，酸度低至0.02%。

技术领域

本发明涉及乳酸酯的生产技术领域，尤其是涉及一种连续生产D-乳酸酯的方法。

背景技术

D-乳酸酯是一种重要的手性中间体，在绿色低毒农药等领域具有广泛的应用，常见的D-乳酸酯有D-乳酸甲酯、D-乳酸乙酯、D-乳酸丁酯等。目前乳酸酯的生产方法多采用硫酸催化，反应流程多为间歇式，存在设备耐腐性要求高、废水处理难、产生固废、纯化收率低或使用有毒共沸试剂甲苯、产品单杂含量高、光纯低等缺点。

发明内容

本发明提供一种连续生产D-乳酸酯的方法，通过用固体酸性催化剂进行D-乳酸与醇的连续催化酯化，实现了D-乳酸酯的连续化生产制备，产品纯化过程减少了操作步骤，产品光纯高达99.82%，水分与酸度低，并且通过树脂吸附工艺，将纯化过程水相中D-乳酸酯进行了吸附处理，将纯化收率提高至97.2%以上。

为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种连续生产D-乳酸酯的方法，包括酯化反应，一级精馏，二级精馏，三级精馏，四级精馏，吸附处理。

所述酯化反应，将反应物D-乳酸与醇混合后先进入保护柱脱去金属阳离子，然后再进入固定床进行催化酯化，在进行催化酯化时，将固定床温度升至65-90℃，D-乳酸与无水醇按照摩尔比1：1.5-4预先混合并以1-5t/h的速度加入固定床中，连续进料连续出料，物料在固定床中滞留时间为2-8h。

所述D-乳酸的光纯为99.8%，D-乳酸含量为100%。

所述醇为无水甲醇、乙醇或丁醇中的一种；所述D-乳酸酯为D-乳酸甲酯、D-乳酸乙酯或D-乳酸丁酯中的一种；所述吸附处理中洗脱时所用醇为酯化反应中所用的醇。

所述保护柱的填充材料为阳离子交换树脂，所述固定床的填充材料为酸性大孔树脂。

所述保护柱中阳离子交换树脂的填充量为4-6m³；所述固定床中大孔树脂的填充量为17-20m³。

所述酸性大孔树脂的粒径为0.315-1.25mm。

所述一级精馏，将固定床中出料通入1#缓冲罐进行收集，然后以1-5t/h的进料速度进入1#精馏塔进行精馏，将酯化液中水分、醇、D-乳酸酯蒸出，出料速度为0.82-4.4t/h，然后在2#缓冲罐中储存冷凝液，釜残返回原料段继续使用；

所述1#精馏塔的操作压力为5-50kpa，温度为80-130℃。

所述二级精馏，将2#缓冲罐中物料以0.82-4.4t/h的速度通入2#精馏塔，除去水、醇轻组分，出料后冷凝进入3#缓冲罐，出料速度为0.29-1.78t/h，塔釜物料进入4#缓冲罐；

所述2#精馏塔的操作压力为10-50kpa，温度为70-120℃。

所述三级精馏，将4#缓冲罐中物料以0.53-2.62t/h的进料速度进入3#精馏塔进行精馏，塔顶除去产品残留的少量水与夹带的少量D-乳酸酯，侧采出产品D-乳酸酯，塔釜釜残返回1#精馏塔继续纯化利用；

所述3#精馏塔的操作压力为5-30kpa，温度为85-125℃。

其中，塔顶出料速度为0.0053-0.05t/h，侧采出料速度0.52-2.58t/h。