[发明专利]一种连续生产D-乳酸酯的方法

权利要求书

1.一种连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，包括酯化反应，一级精馏，二级精馏，三级精馏，四级精馏，吸附处理。

2.根据权利要求1所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述酯化反应，将反应物D-乳酸与醇混合后先进入保护柱脱去金属阳离子，然后再进入固定床进行催化酯化，在进行催化酯化时，将固定床温度升至65-90℃，D-乳酸与醇按照摩尔比1：1.5-4预先混合并以1-5t/h的速度加入固定床中，连续进料连续出料，物料在固定床中滞留时间为2-8h；

所述D-乳酸的光纯为99.8%，D-乳酸含量为100%。

3.根据权利要求2所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述醇为无水甲醇、乙醇或丁醇中的一种；所述D-乳酸酯为D-乳酸甲酯、D-乳酸乙酯或D-乳酸丁酯中的一种；所述吸附处理中洗脱时所用醇为酯化反应中所用的醇。

4.根据权利要求2所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述保护柱的填充材料为阳离子交换树脂，所述固定床的填充材料为酸性大孔树脂。

5.根据权利要求2所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述保护柱中阳离子交换树脂的填充量为4-6m³；所述固定床中大孔树脂的填充量为17-20m³；

所述酸性大孔树脂的粒径为0.315-1.25mm。

6.根据权利要求1所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述一级精馏，将固定床中出料通入1#缓冲罐进行收集，然后以1-5t/h的进料速度进入1#精馏塔进行精馏，将酯化液中水分、醇、D-乳酸酯蒸出，出料速度为0.82-4.4t/h，然后在2#缓冲罐中储存冷凝液，釜残返回原料段继续使用；

所述1#精馏塔的操作压力为5-50kpa，温度为80-130℃。

7.根据权利要求1所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述二级精馏，将2#缓冲罐中物料以0.82-4.4t/h的速度通入2#精馏塔，除去水、醇轻组分，出料后冷凝进入3#缓冲罐，出料速度为0.29-1.78t/h，塔釜物料进入4#缓冲罐；

所述2#精馏塔的操作压力为10-50kpa，温度为70-120℃。

8.根据权利要求1所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述三级精馏，将4#缓冲罐中物料以0.53-2.62t/h的进料速度进入3#精馏塔进行精馏，塔顶除去产品残留的少量水与夹带的少量D-乳酸酯，侧采出产品D-乳酸酯，塔釜釜残返回1#精馏塔继续进行纯化利用；

所述3#精馏塔的操作压力为5-30kpa，温度为85-125℃；

其中，塔顶出料速度为0.0053-0.05t/h，侧采出料速度0.52-2.58t/h。

9.根据权利要求1所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述四级精馏，将3#缓冲罐中物料以0.29-1.78t/h的进料速度进入4#精馏塔，进行醇的纯化分离，塔顶出醇，出料速度为0.16-1.23t/h；回收的醇返回步骤2继续进行使用；水相进入5#缓冲罐；

所述4#精馏塔的操作压力为95-105kpa，温度为70-130℃。

10.根据权利要求1所述的连续生产D-乳酸酯的方法，其特征在于，所述吸附处理，将5#缓冲罐中物料以0.13-0.55t/h的进料速度通入吸附树脂柱进行D-乳酸酯的吸附回收，得到纯化后的D-乳酸酯，吸附回收后的水相进入污水处理系统，控制出料速度为0.11-0.45t/h，吸附树脂柱中的树脂吸附饱和后用相应醇进行脱附处理，脱附处理液进入2#精馏塔进行纯化处理；

所述脱附处理中相应醇的用量为树脂体积的10%-40%。