[发明专利]OAB-14合成工艺有效
| 申请号： | 202111197299.0 | 申请日： | 2021-10-14 |
| 公开（公告）号： | CN113754566B | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 郑忠辉;张富强;吴辉;常森;曹丽丽;易晓清 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/42 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | oab 14 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.OAB-14合成工艺，其特征是：反应结构式如下所示，
制备步骤为：
(1)在OAB-14-7中加入无水碳酸钾、二氯甲烷，搅拌均匀；然后滴加氯甲酸苯酯，升温至回流，保温回流至反应结束；
(2)停止加热，加入纯化水，冰浴冷却至室温，离心，固体用二氯甲烷洗涤，再用二氯甲烷打浆，离心，干燥得到苯酯中间体；
(3)三乙胺，乙二胺和四氢呋喃混和，室温下，分批加入(2)中制备得到的苯酯中间体，升温至回流，TLC确定反应终点；降温，然后冰浴降温至5～10℃，冷却析晶1h，离心，二氯甲烷洗涤，干燥后得到OAB-14粗品；
氯甲酸苯酯用量为2.5eq.；
苯酯中间体反应时间为5.5h；
无水碳酸钾用量为2.5eq.；
乙二胺用量为8eq.；
三乙胺用量为3eq.；
粗品反应时间为3h。
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