[发明专利]一种2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法

说明书

本发明提供一种2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑的合成方法，包括以下步骤：步骤1，制备N,N’‑二(4‑硝基‑α‑氯代)苯亚甲基对苯二胺；步骤2，利用N,N’‑二(4‑硝基‑α‑氯代)苯亚甲基对苯二胺制备N,N’‑二(4‑硝基‑α‑亚氨基)苯甲基对苯二胺；步骤3，利用N,N’‑二(4‑硝基‑α‑亚氨基)苯甲基对苯二胺制备2‑(4‑硝基)苯基‑5‑氨基苯并咪唑；步骤4，将2‑(4‑硝基)苯基‑5‑氨基苯并咪唑用加氢催化剂和氢气进行加氢反应，得到2‑(4‑氨基)苯基‑4‑氨基苯并咪唑。本发明用以实现提供一种生产成本低且安全性高、有害污染物少的2‑(4‑氨基苯基)‑5‑氨基苯并咪唑合成方法。

技术领域

本发明涉及2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑合成技术领域，特别涉及一种2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的合成方法。

背景技术

目前，2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑是一种用于制备聚酰亚胺类材料的重要中间体。用其制备的聚酰亚胺材料广泛应用于电子电路基板、军用防弹材料等领域，市场需求巨大。

2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的现有的、已实现工业化的合成方法，大致分为3类，分别要用到：2，4-二硝基苯胺；或4-硝基邻苯二胺；或1,2,4-三氨基苯盐酸盐这三种关键的化工原料。

使用2，4-二硝基苯胺为原料的合成方法，存在以下的缺陷：这种原料及由其制备的前期中间体都属于危险易爆的(同苯环)多硝基化合物，工艺过程及原料、中间体、三废的储藏过程的风险高；而且在工艺路线的后期、进行多硝基化合物的还原时，会生成较多的黑油状偶氮副产物；该类副产物极难除净，严重影响本方法的产物纯化收率和品质。

使用4-硝基邻苯二胺为原料的合成方法，存在以下的缺陷：该原料的制备过程需要使用2，4-二硝基苯胺并选择性还原其2位硝基；同样存在安全风险，而且需要用到大量的特殊化学试剂如硫化物、氯化亚锡等等，污染大、成本高。近年来多家生产4-硝基邻苯二胺的生产线因为安全、环保的原因被关停，导致这种原料的市场价格急剧上涨，相应工艺路线的成本也急剧上涨。

使用1,2,4-三氨基苯盐酸盐为原料的合成方法，则存在以下的缺陷：由于三氨基苯的三个氨基都有相差无几的反应活性，因此在制备反应中的选择性差，目标产物的转化率偏低、副产物多；纯化时的损耗大、总体收率低于60％。近年来，也有多篇采用本类方法的研究文献声称可以达到95％以上的转化率，但均需采用昂贵的4-硝基苯甲醛为第二种关键原料，成本仍然偏高，且未有实现产业化；

因此缺少一种生产成本低且安全性高、有害污染物少的合成方法。

发明内容

本发明提供一种2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的合成方法，用以实现提供一种生产成本低且安全性高、有害污染物少的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑合成方法；

本发明提供一种2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑的合成方法，包括以下步骤：

步骤1，制备N,N’-二(4-硝基-α-氯代)苯亚甲基对苯二胺；

步骤2，利用N,N’-二(4-硝基-α-氯代)苯亚甲基对苯二胺制备N,N’-二(4-硝基-α-亚氨基)苯甲基对苯二胺；

步骤3，利用N,N’-二(4-硝基-α-亚氨基)苯甲基对苯二胺制备2-(4-硝基)苯基-5-氨基苯并咪唑；

步骤4，将2-(4-硝基)苯基-5-氨基苯并咪唑用加氢催化剂和氢气进行加氢反应，得到2-(4-氨基)苯基-4-氨基苯并咪唑。

优选的，其特征在于，所述步骤1包括：

利用对硝基苯甲酰氯与对苯二胺反应，获得N,N’-二(4-硝基)苯甲酰基对苯二胺；