[发明专利]一种2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法

权利要求书

1.一种2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺；

步骤2，利用N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺制备N,N’-二（4-硝基-α-亚氨基）苯甲基对苯二胺；

步骤3，利用N,N’-二（4-硝基-α-亚氨基）苯甲基对苯二胺制备2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑；

步骤4，将2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑用加氢催化剂和氢气进行加氢反应，得到2-（4-氨基）苯基-5-氨基苯并咪唑；

所述步骤1还包括：利用对硝基苯甲酰氯与对苯二胺反应，获得N,N’-二（4-硝基）苯甲酰基对苯二胺；在N,N’-二（4-硝基）苯甲酰基对苯二胺中加入氯化亚砜反应得到N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺；

所述步骤1还包括以下步骤：步骤11，向溶剂一中加入活性炭、对苯二胺与缚酸剂，在0~30℃下滴加溶于溶剂一的对硝基苯甲酰氯溶液；

滴加完毕后，在0~30℃之间搅拌继续2~10小时，生成吸附在活性炭上的N,N’-二（4-硝基）苯甲酰基对苯二胺和缚酸剂的盐酸盐的反应混合物一；步骤12，将所述反应混合物一升温至75~85℃后滴加氯化亚砜；滴加完毕后，继续保温75~85℃并反应5~10小时；

接着降温至0~40℃，过滤多次后取滤饼一；

获得吸附在活性炭上的N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺粗品和缚酸剂盐酸盐的混合物；

步骤13，将所述混合物利用溶剂二进行洗涤，并取洗涤完成后的滤饼一晾干或真空烘干，获得吸附在活性炭上的N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺；

所述步骤2包括以下步骤：

步骤21，把吸附在活性炭上的N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺悬浮在水中，并搅拌、控温至1~20℃；

步骤22，滴加氨水；滴加完毕后，继续保温1~20℃反应3~6小时后过滤并获得滤饼二；

步骤23，所述滤饼二经水洗并除净副产物氯化铵后，获得吸附在活性炭上的N,N’-二（4-硝基-α-亚氨基）苯甲基对苯二胺；其中，所述水的用量是活性炭和N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺总质量的5~10倍质量比；所述氨水的用量是N,N’-二（4-硝基-α-氯代）苯亚甲基对苯二胺当量的4.2~6倍；所述滤饼二经水洗并除净副产物氯化铵后，水层PH值在7~10之间；

所述步骤3还包括以下步骤：

步骤31，对吸附在活性炭上的N,N’-二（4-硝基-α-亚氨基）苯甲基对苯二胺依次加入盐酸、次氯酸钠水溶液、碳酸钠进行反应；获得2-（4-硝基）苯基-5-（4-硝基-α-羟亚胺基）苯甲氨基苯并咪唑；

步骤32，对2-（4-硝基）苯基-5-（4-硝基-α-羟亚胺基）苯甲氨基苯并咪唑加入盐酸并加热至回流，水解反应得到2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑的盐酸盐；

步骤33，对2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑的盐酸盐进行过滤并取滤液进行中和，中和后从水中析出2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑，并对其进行过滤和洗涤；

步骤34，过滤、洗涤后获得所述2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑的粗品，并利用醇类溶剂结晶提纯获得2-（4-硝基）苯基-5-氨基苯并咪唑。