[发明专利]一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法在审
| 申请号: | 202111192935.0 | 申请日: | 2021-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN113845402A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
| 发明(设计)人: | 侯相林;李红艳;邓天昇;李学宽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | C07C29/128 | 分类号: | C07C29/128;C07C31/20 |
| 代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 程园园 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 化合物 制备 丁二醇 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:包括以下步骤:在A类催化剂和一元酸的作用下,四氢呋喃类化合物开环发生酯化反应制得相应酯化物;经分离除去未反应的原料及A类催化剂;处理后的酯化物在B类催化剂下,与低碳数醇进行酯交换反应;经分离除去未反应的原料及B类催化剂,得到目标产物1,4-丁二醇及其衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于,所述的四氢呋喃类化合物为:四氢呋喃、甲基四氢呋喃、2,2’-二甲基四氢呋喃和2,5-二甲基四氢呋喃中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述A类催化剂为L酸或者B酸,具体为:草酸锡、辛酸亚锡、氯化锌、氯化亚锡、磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、酸性离子交换树脂、改性的PDS中的任意一种,且加入量为四氢呋喃类化合物的0.1%wt~20%wt。
4.根据权利要求3所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述的一元酸为甲酸、乙酸、丙酸中的任意一种,且一元酸与四氢呋喃类化合物按摩尔比为(0.2~5):1。
5.根据权利要求4所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述酯化反应的温度为150℃~220℃,反应时间是0.5h~5h。
6.根据权利要求5所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述的分离除去未反应的原料及A类催化剂的方法为80℃~100℃,旋蒸0.5h~3h。
7.根据权利要求6所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述B类催化剂为金属氢氧化物、金属氧化物以及B酸,具体为:氢氧化钠、氢氧化钾、氧化钙、磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、酸性离子交换树脂中的一种,且其加入量为酯化物的0.1%wt~30%wt。
8.根据权利要求7所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述的低碳数醇为:甲醇或乙醇中的任意一种,所述低碳数醇与酯化物的摩尔比为(6~15):1。
9.根据权利要求8所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:所述酯交换反应的温度为80℃~150℃,反应时间为0.5h~5h。
10.根据权利要求9所述的一种由四氢呋喃类化合物制备1,4-丁二醇及其衍生物的方法,其特征在于:分离除去未反应的原料及B类催化剂的方法为,45℃~80℃,旋蒸0.5h~5h。
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