[发明专利]一种连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法在审
| 申请号: | 202111189784.3 | 申请日: | 2021-10-13 |
| 公开(公告)号: | CN113880757A | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
| 发明(设计)人: | 黄超;刘腾;李伟强 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
| 主分类号: | C07D213/80 | 分类号: | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司: | 云南律翔知识产权代理事务所(普通合伙) 53219 | 代理人: | 谢乔良 |
| 地址: | 650500 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 连续 流动 合成 吡啶 及其 衍生物 方法 | ||
1.一种连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法是以烷氧基甲叉-3-氧代羧酸酯、炔和胺类化合物为反应原料,在催化剂条件下流动反应得到4-吡啶酮及其衍生物,其合成路线如下:
。
2.根据权利要求1所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法包括以下步骤:
1)将反应原料以烷氧基甲叉-3-氧代羧酸酯、炔和胺类化合物分别溶于有机溶剂中得到物料a、物料b和物料c;
2)将物料a和物料c经单元泵连续流动下混合得到物料d;
3)物料d再与物料b在催化剂条件下进行流动反应得到反应液e;
4)将反应液e经除去溶剂、层析分离、洗脱、干燥得到目标产物4-吡啶酮及其衍生物。
3.根据权利要求1或2所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的烷氧基甲叉-3-氧代羧酸酯、炔和胺类化合物得摩尔比为(0.9~1.3):(0.9~1.1):(0.9~1.1)。
4.根据权利要求3所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的烷氧基甲叉-3-氧代羧酸酯为乙氧基甲叉丙二酸二乙酯或甲氧基甲基戊烯酸二甲酯。
5.根据权利要求3所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的炔为乙炔二羧酸或丁炔二酸二甲酯。
6.根据权利要求3所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的胺类化合物为苯胺、吡啶胺或烷基胺。
7.根据权利要求1或2所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述的催化剂为碱性催化剂。
8.根据权利要求7所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于所述得碱性催化剂为三乙烯二胺(DABCO)。
9.根据权利要求2所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于1)步骤中所述的有机溶剂为乙腈。
10.根据权利要求2所述的连续流动合成4-吡啶酮及其衍生物的方法,其特征在于4)步骤中所述的洗脱是以体积比3:1的石油醚-乙酸乙酯混合液进行洗脱。
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