[发明专利]一种三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，电催化剂NiCo₂S₄@CoFeMo-LDH为纳米管状，纳米管长为1.5μm，内径为100nm，外径为200nm，该纳米管原位生长在泡沫镍上，包括如下步骤：

(1)称取六水合氯化镍、六水合氯化钴和尿素加入去离子水中，充分搅拌溶解完全后得到前驱体溶液；

(2)将泡沫镍置于步骤(1)所配置的溶液中，充分搅拌；

(3)将步骤(2)得到的溶液及泡沫镍转移到反应釜中，密闭，在120℃～180℃下反应6～12h，冷却至室温，用水和乙醇洗涤，真空干燥后得到生长在泡沫镍上的淡粉色前驱体；

(4)将步骤(3)所得产物放入含有九水合硫化钠的水溶液的反应釜中，密闭，在120℃～180℃下反应6～10h，自然冷却至室温，用水和乙醇洗涤，真空干燥后得到生长在泡沫镍上的黑色NiCo₂S₄纳米管；

(5)将步骤(4)所得产物放入含有六水合硝酸钴、九水合硝酸铁、二水合钼酸钠和尿素的水溶液的反应釜中，密闭，在120℃～180℃下反应4～8h，自然冷却至室温，用水和乙醇洗涤，真空干燥后得到生长在泡沫镍上的CoFeMo-LDH纳米片包覆的NiCo₂S₄纳米管。

2.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述六水合氯化镍、六水合氯化钴和尿素按物质的量计，加入比例为0.2:1:1～1:1：2。

3.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述六水合氯化镍物质的量为1～5mmol。

4.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述泡沫镍尺寸为2×2cm²，清洗方法为：将泡沫镍依次放入乙醇，稀盐酸，去离子水中分别超声30min。

5.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述九水合硫化钠水溶液的浓度为0.01～0.05M。

6.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中所述反应釜为聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜，填充度为60％～80％。

7.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中所述干燥温度为60℃。

8.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述六水合硝酸钴、九水合硝酸铁、二水合钼酸钠和尿素按物质的量计，加入比例为0.5:1:0.05:2～2:1:0.1:5。

9.如权利要求1所述三维异质结构的大电流析氧反应电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述六水合硝酸钴物质的量为0.5～2mmol。