[发明专利]花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法

说明书

本发明公开了一种花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，属于农药残留检测技术领域。通过采用分散固相萃取的方式，提取/净化花生仁和花生秸秆样品中的吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物，再利用液相色谱串联三重四级杆质谱仪(LC‑ESI‑MS/MS)对提取得到的物质进行测定，达到准确定性定量花生仁和花生秸秆样品中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的目的。本发明提供的检测方法准确、快速、有效，定量限低于国家标准中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在花生上的最大残留限量(MRLs)，可以应用于花生中农药残留的监管。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，特别涉及花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法。

背景技术

吡唑醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂，作用机理为线粒体呼吸抑制剂，即通过在细胞色素bcl合成中阻止电子转移，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。吡唑醚菌酯对花生白绢病、黄瓜白粉病、霜霉病和香蕉黑星病、叶斑病有较好的防治效果。

氟唑菌酰胺属于甲氧基丙烯酸酯类新型杀菌剂，作用机理为琥珀酸脱氢酶抑制剂，防治兼备，即能抑制真菌的呼吸作用，也抑制孢子萌发，发芽管伸长，菌丝生长和孢子形成。对花生、玉米、大豆、香蕉、番茄、葡萄等有强效的选择性杀菌作用，主要用于防治花生白绢病、香蕉叶斑病、葡萄白粉病、番茄灰霉病、芒果炭疽病等。

实际的农药使用经验表明，重复施用单一活性成分来防治有害真菌会使真菌产生抗性，不利于药效的进一步提高，因此，为降低真菌的选择性，目前最通用的方法是使用不同活性成分的混合物来防治有害真菌。并且将具有不同作用机理的活性成分进行组合，不但可以延缓抗性产生，还可以降低施用量，减少防治成本，其中，吡唑醚菌酯与氟唑菌酰胺是新型的农药制剂复配组合。

此外，花生仁是全球主要油料作物之一，花生秸秆则可作为重要的动物饲料和工业原料。为了减少病害发生，增产稳产，在花生种植过程中会施用一定量的吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺农药组合。基于食品安全和居民健康考虑，检测花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺残留量是十分必要的，然而，目前本领域中并无能够同时检测花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法。通过固相萃取净化，提取花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物，采用LC-ESI-MS/MS检测提取的得到的靶标农药及其代谢物。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

本发明技术方案之一：提供一种花生仁中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，包括以下步骤：

取花生仁样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC-ESI-MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。

优选的，所述花生仁样品的粒度为80～120目。

优选的，所述花生仁样品、水、乙酸酸化乙腈的质量比为(4.95～5.05):5:5；所述花生仁样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05):3。

优选的，所述分散固相萃取净化剂为十八烷基键合锆胶、C18和无水MgSO₄的混合物，其中十八烷基键合锆胶，C18和无水MgSO₄的质量比为(1～2):5:15。