[发明专利]花生仁和花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法在审
| 申请号： | 202111186348.0 | 申请日： | 2021-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN113848270A | 公开（公告）日： | 2021-12-28 |
| 发明（设计）人： | 陈增龙;张明浩;刘子琪;郭靖立;李薇 | 申请（专利权）人： | 中国科学院动物研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N27/62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 花生仁 花生 秸秆 吡唑 醚菌酯 氟唑菌酰胺 代谢物 检测 方法 | ||
1.一种花生仁中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
取花生仁样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC-ESI-MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述花生仁样品的粒度为80～120目。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述花生仁样品、水、乙酸酸化乙腈的质量比为(4.95～5.05):5:5；所述花生仁样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05):3。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述分散固相萃取净化剂为十八烷基键合锆胶、C18和无水MgSO4的混合物，其中十八烷基键合锆胶，C18和无水MgSO4的质量比为(1～2):5:15。
5.一种花生秸秆中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
取花生秸秆样品，加入水和乙酸酸化乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用分散固相萃取净化剂进行净化，离心，利用LC-ESI-MS/MS测定上清液中吡唑醚菌酯、氟唑菌酰胺及氟唑菌酰胺代谢物的含量。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述花生秸秆样品的粒度为80～120目。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述花生秸秆样品、水、乙酸酸化乙腈的质量比为(4.95～5.05):10:10；所述花生秸秆样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05):3。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述分散固相萃取净化剂为C18和无水MgSO4的混合物，其中C18和无水MgSO4的质量比为1:3。
9.根据权利要求1～8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述乙酸酸化乙腈中乙酸和乙腈的体积比为3:250。
10.根据权利要求1～8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述氟唑菌酰胺代谢物为3-二氟甲基-N-(3’,4’,5’-三氟联苯-2-基)-1H-4-吡唑酰胺和3-二氟甲基-1-(β-D-吡喃葡萄基)-N-(3’,4’,5’-三氟联苯-2-基)-1H-4-吡唑酰胺。
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