[发明专利]一种镍中微量钨含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种镍中微量钨含量的测定方法，该方法包括以下步骤：⑴试样处理：制备好的镍质量分数≥99.9%的样品依次用醋酸、一级水、无水乙醇处理，晾干；⑵制备试样溶液和空白溶液；⑶配制标准系列溶液：①标准贮存溶液：钨标准贮存溶液、铯标准贮存溶液分别采用有效期内的有证书的单元素标准贮存溶液，其质量浓度为1000µg/mL；②1 mL含10µg钨标准溶液A；③1L含100µg钨标准溶液B；④¹³³铯内标标准溶液；⑤分别制备每升含0µg、0.5µg、1.0µg、5.0µg、10.0µg、20.0µg钨的标准溶液；⑷采用电感耦合等离子体质谱仪绘制工作曲线；⑸样品测量；⑹试验数据处理。本发明方法简单、成本低、速度快，能有效检测出镍中的微量钨，检测结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及金属材料行业的金属杂质元素测试分析技术领域，尤其涉及一种镍中微量钨含量的测定方法。

背景技术

镍用在雷达、电视、原子能工业、远距离控制等现代新技术中，在火箭技术中，超高纯镍或镍合金用作高温结构材料。还可以作为金属材料，包括制作不锈钢、耐热合金钢和各种合金等，例如：镍-铬基合金耐高温、断裂强度大，专用于制作燃气涡轮机、喷气发动机等；镍-铬-钴合金机械强度大、耐海水腐蚀性强，专用于制作海洋舰船的涡轮发动机；铜-镍合金耐蚀、导热和压延性能俱佳，广泛用于船舶和化学工业；钛-镍形状记忆合金在加温下能恢复原有形状，用于医疗器械等领域；用于储氢合金能在室温下吸收氢气生成氢化物，加热到一定温度又将吸收的氢气释放出来，为热核反应及太阳能源的能量储存、输送提供了灵活性；用作化学电源是制作电池的材料；制作陶瓷和铁素体用于高频电器设备。但镍中杂质元素的含量控制直接影响镍的使用性能，如何准确测定其中杂质元素的含量对于质量控制具有特别重要的作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种准确、快速、易操作的镍中微量钨含量的测定方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种镍中微量钨含量的测定方法，包括以下步骤：

⑴试样处理：

制备好的镍质量分数≥99.9%的样品依次用醋酸、一级水、无水乙醇处理，晾干；

⑵制备试样溶液和空白溶液：

称取0.1000 g镍样品于200 ml的烧杯A中，加入5 mL硝酸，盖上表面皿，将烧杯A放在电热板上于150℃~200℃加热至样品完全溶解，取下烧杯A冷却至室温，再加入5 mL盐酸，用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿，继续放在电热板上煮沸，取下烧杯A冷却至室温后，将烧杯A中溶液转移入100 mL容量瓶A中，用一级水稀释至刻度，混匀，即得试样溶液；

同时，加入5 mL硝酸于200 ml的烧杯B中，盖上表面皿，将烧杯B放在电热板上于150℃~200℃加热至溶液体积小于5mL，取下烧杯B冷却至室温，再加入5 mL盐酸，用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿，继续放在电热板上煮沸，取下烧杯B冷却至室温后，将烧杯B中溶液转移入100 mL容量瓶B中，用一级水稀释至刻度，混匀，即得空白溶液；

⑶配制标准系列溶液：

①标准贮存溶液：

钨标准贮存溶液、铯标准贮存溶液分别采用有效期内的有证书的单元素标准贮存溶液，其质量浓度为 1000 µg/mL；

②钨标准溶液A：

移取1.00 mL钨标准贮存溶液，置于100 mL塑料容量瓶A中，加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀，得到1 mL含10 µg钨的溶液；

③钨标准溶液B：

移取1.00 mL钨标准溶液A，置于100 mL塑料容量瓶B中，加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀，得到1 L含100 µg钨的溶液；

④¹³³铯内标标准溶液：

采用硝酸（2+98）逐级稀释铯标准贮存溶液，稀释后的溶液1 L含10 µg铯；