[发明专利]一种镍中微量钨含量的测定方法在审
申请号: | 202111183399.8 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113916972A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 胡家彦;马旭利;邱平;秦芳林;徐艳燕;吴琼;张宗磊;何艳 | 申请(专利权)人: | 金川集团股份有限公司;甘肃精普检测科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 曹向东 |
地址: | 73710*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微量 含量 测定 方法 | ||
1.一种镍中微量钨含量的测定方法,包括以下步骤:
⑴试样处理:
制备好的镍质量分数≥99.9%的样品依次用醋酸、一级水、无水乙醇处理,晾干;
⑵制备试样溶液和空白溶液:
称取0.1000 g镍样品于200 ml的烧杯A中,加入5 mL硝酸,盖上表面皿,将烧杯A放在电热板上于150℃~200℃加热至样品完全溶解,取下烧杯A冷却至室温,再加入5 mL盐酸,用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿,继续放在电热板上煮沸,取下烧杯A冷却至室温后,将烧杯A中溶液转移入100 mL容量瓶A中,用一级水稀释至刻度,混匀,即得试样溶液;
同时,加入5 mL硝酸于200 ml的烧杯B中,盖上表面皿,将烧杯B放在电热板上于150℃~200℃加热至溶液体积小于5mL,取下烧杯B冷却至室温,再加入5 mL盐酸,用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿,继续放在电热板上煮沸,取下烧杯B冷却至室温后,将烧杯B中溶液转移入100 mL容量瓶B中,用一级水稀释至刻度,混匀,即得空白溶液;
⑶配制标准系列溶液:
①标准贮存溶液:
钨标准贮存溶液、铯标准贮存溶液分别采用有效期内的有证书的单元素标准贮存溶液,其质量浓度为 1000 µg/mL;
②钨标准溶液A:
移取1.00 mL钨标准贮存溶液,置于100 mL塑料容量瓶A中,加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀,得到1 mL含10 µg钨的溶液;
③钨标准溶液B:
移取1.00 mL钨标准溶液A,置于100 mL塑料容量瓶B中,加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀,得到1 L含100 µg钨的溶液;
④133铯内标标准溶液:
采用硝酸(2+98)逐级稀释铯标准贮存溶液,稀释后的溶液1 L含10 µg铯;
⑤分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL浓度为100 µg/L的钨标准溶液B,置于一组100 mL塑料容量瓶C中,加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸,用一级水稀释至刻度,混匀,分别得到每升含0 µg、0.5 µg、1.0 µg、5.0 µg、10.0 µg、20.0 µg钨的标准溶液;
⑷绘制工作曲线:
采用电感耦合等离子体质谱仪,设定测量工作参数为高频发生器功率 1300 w、冷却气18.0 L/min、辅助气 1.2 L/min、雾化气 0.92 L/min,测量方式为脉冲,分析质量数为184W,在仪器运行稳定后,采用工作曲线法和在线加入133铯内标标准溶液的方式,测定所述步骤⑤所得的系列标准溶液,仪器自动绘制工作曲线,各元素工作曲线相关系数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配置系列标准溶液进行标准化;
⑸样品测量:
采用所述步骤⑷的方法,分别对所述试样溶液、所述空白溶液进行测量,并根据工作曲线,自动计算出溶液中各被测元素的质量浓度;
⑹试验数据处理:
按下式计算钨的质量分数
;
式中:为空白溶液的质量浓度,单位为µg/L;为试样溶液的质量浓度,单位为µg/L;
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