[发明专利]一种镍中微量钨含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 202111183399.8 申请日: 2021-10-11
公开(公告)号: CN113916972A 公开(公告)日: 2022-01-11
发明(设计)人: 胡家彦;马旭利;邱平;秦芳林;徐艳燕;吴琼;张宗磊;何艳 申请(专利权)人: 金川集团股份有限公司;甘肃精普检测科技有限公司
主分类号: G01N27/626 分类号: G01N27/626
代理公司: 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人: 曹向东
地址: 73710*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 微量 含量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种镍中微量钨含量的测定方法,包括以下步骤:

⑴试样处理:

制备好的镍质量分数≥99.9%的样品依次用醋酸、一级水、无水乙醇处理,晾干;

⑵制备试样溶液和空白溶液:

称取0.1000 g镍样品于200 ml的烧杯A中,加入5 mL硝酸,盖上表面皿,将烧杯A放在电热板上于150℃~200℃加热至样品完全溶解,取下烧杯A冷却至室温,再加入5 mL盐酸,用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿,继续放在电热板上煮沸,取下烧杯A冷却至室温后,将烧杯A中溶液转移入100 mL容量瓶A中,用一级水稀释至刻度,混匀,即得试样溶液;

同时,加入5 mL硝酸于200 ml的烧杯B中,盖上表面皿,将烧杯B放在电热板上于150℃~200℃加热至溶液体积小于5mL,取下烧杯B冷却至室温,再加入5 mL盐酸,用装有一级水的洗瓶冲洗烧杯壁和表面皿,继续放在电热板上煮沸,取下烧杯B冷却至室温后,将烧杯B中溶液转移入100 mL容量瓶B中,用一级水稀释至刻度,混匀,即得空白溶液;

⑶配制标准系列溶液:

①标准贮存溶液:

钨标准贮存溶液、铯标准贮存溶液分别采用有效期内的有证书的单元素标准贮存溶液,其质量浓度为 1000 µg/mL;

②钨标准溶液A:

移取1.00 mL钨标准贮存溶液,置于100 mL塑料容量瓶A中,加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀,得到1 mL含10 µg钨的溶液;

③钨标准溶液B:

移取1.00 mL钨标准溶液A,置于100 mL塑料容量瓶B中,加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸,用水稀释至刻度,混匀,得到1 L含100 µg钨的溶液;

133铯内标标准溶液:

采用硝酸(2+98)逐级稀释铯标准贮存溶液,稀释后的溶液1 L含10 µg铯;

⑤分别移取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL浓度为100 µg/L的钨标准溶液B,置于一组100 mL塑料容量瓶C中,加入1滴氢氟酸、5 mL硝酸,用一级水稀释至刻度,混匀,分别得到每升含0 µg、0.5 µg、1.0 µg、5.0 µg、10.0 µg、20.0 µg钨的标准溶液;

⑷绘制工作曲线:

采用电感耦合等离子体质谱仪,设定测量工作参数为高频发生器功率 1300 w、冷却气18.0 L/min、辅助气 1.2 L/min、雾化气 0.92 L/min,测量方式为脉冲,分析质量数为184W,在仪器运行稳定后,采用工作曲线法和在线加入133铯内标标准溶液的方式,测定所述步骤⑤所得的系列标准溶液,仪器自动绘制工作曲线,各元素工作曲线相关系数应在0.999以上,否则需重新进行标准化或重新配置系列标准溶液进行标准化;

⑸样品测量:

采用所述步骤⑷的方法,分别对所述试样溶液、所述空白溶液进行测量,并根据工作曲线,自动计算出溶液中各被测元素的质量浓度;

⑹试验数据处理:

按下式计算钨的质量分数w,单位为µg/g:

式中:为空白溶液的质量浓度,单位为µg/L;为试样溶液的质量浓度,单位为µg/L;V为试样的测定体积,单位为mL;m为试样的质量,单位为g。

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