[发明专利]一种稀土掺杂长余辉发光材料的制备方法有效
申请号: | 202111182603.4 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113831916B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 胡建伟;王晓梅;张丽;冯蒙丽;周娴;刘进 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军陆军工程大学 |
主分类号: | C09K11/64 | 分类号: | C09K11/64 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 050003 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 余辉 发光 材料 制备 方法 | ||
1.一种SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将沉淀剂溶液滴加至金属离子混合溶液中进行共沉淀反应,对共沉淀反应得到的共沉淀反应液老化,得到老化液,对所述老化液依次进行固液分离、水洗和干燥,得到絮状煅烧前驱体;干燥的温度为30℃;所述金属离子混合溶液中的金属离子包括Sr2+、Al3+、Eu2+和Dy3+;所述Sr2+、Al3+、Eu2+和Dy3+的摩尔浓度独立的为0.5~5mol/L,且所述Sr2+、Al3+、Eu2+和Dy3+的摩尔浓度相同;所述沉淀剂溶液为氨水和/或无机强碱溶液,氨水的摩尔浓度为0.2~1.5mol/L,无机强碱溶液的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L;所述滴加的速度为0.5~1mL/min;所述滴加在搅拌的条件下进行,搅拌的速度为500~650r/min;共沉淀反应的终点pH值为8~8.5;
将所述絮状煅烧前驱体预煅烧,得到预煅烧体,所述预煅烧的温度为100~115℃;
将所述预煅烧体、助熔剂和分散剂混合,得到发光前驱体;所述助熔剂为硼酸和/或柠檬酸;所述分散剂为低碳醇;所述预煅烧体、助熔剂和分散剂的质量比为1:(0.1~0.3):(0.5~0.8);
将所述发光前驱体煅烧,得到所述SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料,所述煅烧的温度为800~900℃;由室温升温至煅烧的温度的升温速率为1~8℃/min;
所述煅烧在双层容器中进行,所述双层容器包括第一容器(1)和设置于所述第一容器内的第二容器(2),所述第一容器和第二容器之间留有空隙夹层,所述第一容器(1)的高度大于所述第二容器(2)的高度,所述发光前驱体盛放于所述第二容器(2)内;
所述第一容器(1)和第二容器(2)的侧壁均设置有通气孔(3),所述通气孔(3)位于所述第一容器和第二容器侧壁上方,所述空隙夹层内盛放碳单质。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的保温时间为2~3h。
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