[发明专利]一种C15膦盐异构体及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111182006.1 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113735902A | 公开(公告)日: | 2021-12-03 |
发明(设计)人: | 罗朝辉;冯兴磊;郑兵;曹娜 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/54 | 分类号: | C07F9/54;C07C403/12 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘二艳 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 c15 膦盐异构体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种C15膦盐异构体,其特征在于,所述C15膦盐异构体具有式Ⅰ所示结构:
其中,X选自卤素原子或亚硫酸根。
2.一种权利要求1所述的C15膦盐异构体的制备方法,其特征在于,所述C15膦盐异构体的制备方法包括如下步骤:将有机磷化合物、式Ⅱ所示化合物与第一有机溶剂混合,然后在加热条件下反应,得到所述C15膦盐异构体;
所述X选自卤素原子或亚硫酸根。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为50-200℃;
优选地,所述反应的压力为0.05-2.0MPa;
优选地,所述反应的时间为1-10h;
优选地,所述反应在搅拌条件下进行;
优选地,所述搅拌的转速为50-1000rpm;
优选地,所述有机磷含有芳基基团;
优选地,所述有机磷化合物包括三苯基膦、苄基二金刚烷膦三甲基膦、三乙基膦、三丙基膦、三异丙基膦、三正丁基膦、三叔丁基膦、二环戊基丁基膦、三环戊基膦、三环己基膦或三正辛基膦中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第一有机溶剂包括甲醇、乙醇、正己烷、异丙醇、丙酮、二氯甲烷或正庚烷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述式Ⅱ所示化合物与有机膦化合物的摩尔比为1:(0.5-5);
优选地,所述有机磷化合物与第一有机溶剂的质量比为1:(0.5-10)。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述在加热条件下反应后,还包括后处理的操作;
优选地,所述后处理包括脱溶剂和结晶两步操作;
优选地,所述结晶在第二有机溶剂中进行;
优选地,所述结晶的温度为0-50℃;
优选地,所述第二有机溶剂包括乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、异丙醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述第二有机溶剂与脱溶剂后的物料的质量比为(0.5-10):1。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤a、将有机磷化合物和第一有机溶剂以质量比为1:(0.5-10)混合后,再按照式Ⅱ所示化合物与有机膦化合物的摩尔比为1:(0.5-5)的配比,与式Ⅱ所示化合物混合,然后在温度为50-200℃、压力为0.05-2.0MPa的条件下以50-1000rpm的转速反应1-10h,得到C15膦盐异构体粗产物;
步骤b、将所述C15膦盐异构体粗产物脱溶剂后,将第二有机溶剂与脱溶剂后的物料按照质量比为(0.5-10):1混合,然后在0-50℃下结晶,得到所述C15膦盐异构体。
6.一种维生素A醋酸酯,其特征在于,所述维生素A醋酸酯的制备原料包括C15膦盐组合物、C5醛和催化剂;
所述C15膦盐组合物包括C15膦盐和权利要求1所述的C15膦盐异构体;
所述C15膦盐为式Ⅲ所示化合物;
其中,X选自卤素原子或亚硫酸根。
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