[发明专利]一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法有效
| 申请号： | 202111181929.5 | 申请日： | 2021-10-11 |
| 公开（公告）号： | CN113896756B | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 戴静;陈德家;黄雅文 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司;仙琚（嘉兴）医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00;C07J21/00;C07J71/00 |
| 代理公司： | 浙江智翔联合专利代理有限公司 33255 | 代理人： | 吕军林 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 去氢表雄酮 制备 方法 | ||
1.一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以化合物I即1,4-雄烯二酮为起始原料，依次经缩酮反应、转位反应、环氧反应和还原水解反应制备得到目标产物Ⅴ即1α-羟基去氢表雄酮，其中，
所述的转位反应中：转位试剂采用叔丁醇钾和DBU 或叔丁醇钾和DBN，溶剂为二甲亚砜或叔丁醇，
所述的环氧反应为：转位产物III在四氢呋喃中，碱性条件下与环氧试剂反应，得到环氧物IV，
所述的还原水解反应为：环氧物IV在溶剂中，吡啶和催化剂存在下与还原剂反应，还原反应温度为-30～30℃，反应时间为0.5～5小时，甲醇淬灭后，再在酸性条件下水解，得到目标产物V， 所述的还原水解反应中：还原剂为氢化铝锂或二异丁基氢化铝，催化剂为六水合四氟硼酸亚铁和三苯基膦或1,1’-双(二苯基膦)二茂铁的组合中的一种，碱是吡啶，溶剂为四氢呋喃或二氧六环，
合成线路反应式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述的环氧反应中：环氧试剂为双氧水或过氧叔丁醇；碱性采用氢氧化钠甲醇溶液；所述的转位产物III：四氢呋喃：环氧试剂：氢氧化钠甲醇溶液重量体积比是1W:5～15V:0.5V～1V:0.05V～0.15V；反应温度0-30℃，反应时间为6-24小时。
3.根据权利要求1所述的一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述的还原水解反应中：所述的环氧物IV：溶剂：六水合四氟硼酸亚铁：三苯基膦或1,1′-双(二苯基膦)二茂铁：吡啶：还原剂重量体积比是1:5～15V:0.02W～0.04W:0.015～0.065W:0.002V～0.01V:0.2～2W。
4.根据权利要求1所述的一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述的转位反应是指缩酮产物II在转位试剂作用下发生转位，得到转位产物III。
5.根据权利要求4所述的一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述的转位反应中，反应温度为20～60℃，反应时间为3～10小时。
6.根据权利要求4所述的一种1α-羟基去氢表雄酮的制备方法，其特征在于，所述的转位反应中，缩酮产物II:溶剂:叔丁醇钾:DBU或DBN重量体积比是1W:3～5V:0.5～1.5W:0.5～1W。
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