[发明专利]一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法有效
申请号: | 202111180339.0 | 申请日: | 2021-10-11 |
公开(公告)号: | CN113899831B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 汪旭东;冯井庆;李志丹;梅媛;范婷婷;刘流;张茂;周震;王改改 | 申请(专利权)人: | 湖北科益药业股份有限公司;湖北丽益医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;B01J20/281 |
代理公司: | 武汉市首臻知识产权代理有限公司 42229 | 代理人: | 高琴 |
地址: | 430205 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枸橼酸 托法替布 起始 物料 色谱 检测 方法 | ||
1.一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法,其特征在于:
所述检测方法为:先将由枸橼酸托法替布起始物料制成的待检测溶液注入到高效液相色谱柱中,然后以流动相A进行等度洗脱,最后进入紫外检测器下进行检测;
其中,所述高效液相色谱柱为以纤维素-三-(4-氯-3-甲基苯基氨基甲酸酯)为填充剂的正相手性色谱柱,所述流动相A为由正己烷、乙醇、甲醇、二乙胺、三氟乙酸按65-90:2-9:8-26:0.02-0.07:0.02-0.07的体积比混合得到的混合溶液,所述枸橼酸托法替布起始物料包括目标物料以及目标物料的异构体,所述目标物料的结构式为:
所述异构体包括对映异构体、化合物Ⅰ、化合物Ⅱ中的至少一种,所述对映异构体的结构式为:
所述化合物Ⅰ、化合物Ⅱ均为非对映异构体,化合物Ⅰ的结构式为:
所述化合物Ⅱ的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法,其特征在于:所述待检测溶液中枸橼酸托法替布起始物料的浓度为200-2000μg/ml。
3.根据权利要求1或2所述的一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法,其特征在于:所述紫外检测器中紫外光波长为210-220nm。
4.根据权利要求1或2所述的一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法,其特征在于:所述流动相A的流速为0.7-0.9ml/min、高效液相色谱柱的柱温为15-25℃。
5.根据权利要求1或2所述的一种枸橼酸托法替布起始物料的液相色谱检测方法,其特征在于:所述待检测溶液中的溶剂为乙醇。
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